[发明专利]钇铝石榴石稀土荧光粉的低温制备方法无效
| 申请号: | 200910023146.7 | 申请日: | 2009-06-30 |
| 公开(公告)号: | CN101597494A | 公开(公告)日: | 2009-12-09 |
| 发明(设计)人: | 焦桓;刘振;武巧莉;王宜斌 | 申请(专利权)人: | 陕西师范大学 |
| 主分类号: | C09K11/80 | 分类号: | C09K11/80 |
| 代理公司: | 西安永生专利代理有限责任公司 | 代理人: | 申忠才 |
| 地址: | 710062陕*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 石榴石 稀土 荧光粉 低温 制备 方法 | ||
1、一种钇铝石榴石稀土荧光粉的低温制备方法,该稀土荧光粉用通式Y3-xMxAl5-yGayO12表示的材料组成,式中M为Ce3+或Tb3+或Ce3+和Gd3+,x为M的摩尔数,0.01≤x≤0.08,y为Ga3+的摩尔数,0≤y≤0.8,其特征在于其制备方法包括下述步骤:
(1)原料的预处理
将氧化钇、氧化镓在高温炉中于850℃下预烧2小时,除去其中的水分;
(2)配料
按照通式Y3-xMxAl5-yGayO12进行配料,式中M为Ce3+或Tb3+或Ce3+和Gd3+,x为M的摩尔数,0.01≤x≤0.08,y为Ga3+的摩尔数,0≤y≤0.8,称取Y2O3、Ga2O3在烧杯中用硝酸溶解,并与硝酸铈或硝酸铽或硝酸铈和硝酸钆混合制备成混合溶液;用氨水与无水乙醇的体积比为1∶5的溶液调节混合溶液的pH至4~6,加入质量为原料总量的4~16倍的柠檬酸,60~100℃搅拌1~2小时形成浅黄色溶胶,在烘箱中400℃烘8小时,得到蓬松的微黄色前驱物;
(3)烧结
将前驱物称量,加入前驱物质量1~10wt%的LiF研磨,置于高温炉内540~800℃,在光谱纯碳棒、碳粉的还原气氛中烧结1~10小时,在质量浓度为2%~5%的稀硝酸中煮沸5~30分钟,用去离子水洗涤3~5次,在烘箱中于80℃烘干,制备成稀土荧光粉。
2、按照权利要求1所述的钇铝石榴石稀土荧光粉的低温制备方法,其特征在于:在配料(2)中,按照通式Y3-xMxAl5-yGayO12进行配料,式中M为Ce3+或Tb3+或Ce3+和Gd3+,x为M的摩尔数,0.03≤x≤0.06,y为Ga3+的摩尔数,0.3≤y≤0.7;在烧结步骤(3)中,将前驱物称量,加入前驱物质量2~8wt%的LiF研磨,置于高温炉内540~800℃,在光谱纯碳棒、碳粉的还原气氛中烧结3~10小时。
3、按照权利要求1所述的钇铝石榴石稀土荧光粉的低温制备方法,其特征在于:在配料(2)中,按照通式Y3-xMxAl5-yGayO12进行配料,y为Ga3+的摩尔数,y为0.3;在烧结步骤(3)中,将前驱物称量,加入前驱物质量5wt%的LiF研磨,置于高温炉内800℃,在光谱纯碳棒、碳粉的还原气氛中烧结5小时。
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