[发明专利]一种制备硼碳氮硬质涂层的方法

说明书

技术领域：

本发明属于涂层材料制备领域，进一步涉及一种用电弧增强磁控溅射方法制备纳米复合硼碳氮(BCN)硬质涂层的方法。

背景技术：

早期研究表明，碳氮(CN)涂层和立方氮化硼(c-BN)涂层具有高硬度和低摩擦系数等优异性能，在耐磨减摩表面改性领域应用潜力很大。但CN涂层在500℃后热稳定性和抗氧化性能会变差，虽然c-BN涂层的热稳定性和抗氧化性高达1000℃以上，在高温下具有较好的性能，但涂层制备过程中存在有较大的残余应力，涂层在使用过程中容易早期剥离。这些不足限制了CN和c-BN涂层的进一步广泛应用。

随后研究者开始探索在CN和c-BN涂层中分别掺入硼和碳元素，形成BCN涂层，以期通过成分和微结构优化，改善涂层的力学性能和应用效果。目前，BCN涂层的制备方法主要是磁控溅射方法，然而由于常规磁控溅射的离化率低，导致反应室内等离子体密度和离子能量均较低，所制备的BCN涂层中sp³B-N键的含量不高，且涂层常常是非晶结构。因此，涂层的硬度较低，结合力也不高，涂层的应用效果不理想。

发明内容：

基于上述BCN涂层制备方法的不足，本发明的目的在于，用新型电弧增强磁控溅射方法制备强结合、高硬度、低摩擦和耐磨损的BCN硬质涂层，以满足模具、刀具等行业对高性能涂层的要求。

为了实现上述任务，本发明采取如下的解决方案：

一种制备硼碳氮硬质涂层的方法，该方法包括下列步骤：

一、基体预处理：将基体表面除油、抛光、丙酮超声清洗后烘干；

二、将预处理好的基体放入电弧增强磁控溅射离子镀膜设备的转架杆上面，转架杆固定在台架上，转架杆自转，柱弧Ti靶作为Ti源，平面B₄C靶作为硼和碳元素的来源，采用平面对靶的方式将平面B₄C靶安置在炉体内壁上；

三、通入氩气到真空室，对真空室和预处理好的基体进行清洗；

四、清洗完成后，调节氩气流量到16～22ml/min、将真空室气压调至0.29～0.32Pa，然后开启柱弧Ti靶，柱弧电流50A，调整偏压到-450V并保持3min，在基体表面镀Ti基层，然后通入N₂，流量由0ml/min加到6～8ml/min，柱弧Ti靶电流不变，基体偏压调至-150～-250V，保持3min，在Ti基层上镀TiN过渡层，在该TiN过渡层形成后，打开平面B₄C靶的控制电源，将平面B₄C靶的电源功率在20min内调至1.8KW，并将柱弧Ti靶的电流从50A减小到0A，在TiN过渡层上制备TiBCN过渡层；然后保持平面B₄C靶的功率1.8KW不变，在TiBCN过渡层上制备硼碳氮硬质涂层，镀膜过程中真空室温度为230℃、基体偏压-150～-250V，镀膜时间为90min。

所述步骤三中的清洗过程是以20ml/min的流量通入氩气到炉内真空室内，当真空室气压达到5～7Pa并稳定时，调偏压至-800～-1000V对真空室和基体表面进行轰击清洗，清洗30min；然后开启柱弧Ti靶、柱弧电流50A，利用电弧进一步对真空室和基体轰击清洗，清洗5min；

所述基体为高速钢。

所述步骤四中，清洗完成后，调节氩气流量到18～20ml/min、将真空室气压调至0.30～0.31Pa，然后开启柱弧Ti靶，柱弧电流50A，调整偏压到-450V并保持3min，在基体表面镀Ti基层，然后通入N₂，流量由0ml/min加到7ml/min，柱弧Ti靶电流不变，基体偏压调至-180～-230V，保持3min，在Ti基层上镀TiN过渡层，在该TiN过渡层形成后，打开平面B₄C靶的控制电源，将平面B₄C靶的电源功率在20min内调至1.8KW，并将柱弧Ti靶的电流从50A减小到0A，在TiN过渡层上制备TiBCN过渡层；然后保持平面B₄C靶的功率1.8KW不变，在TiBCN过渡层上制备硼碳氮硬质涂层，镀膜过程中真空室温度为230℃、基体偏压-180～-230V，镀膜时间为90min。

所述硼碳氮硬质涂层为纳米晶和非晶组成的复合结构，纳米晶以立方氮化硼相为主，涂层光滑致密，涂层中sp³B-N键摩尔含量在60％以上，涂层的硬度为32GPa，膜基结合力为45N，涂层厚度约为2μm。