[发明专利]20万吨/年增塑剂装置酯化工序的改进方法

说明书

技术领域

本发明属于生产邻苯二甲酸类增塑剂装置的一种改造方法。

背景技术

传统的连续化生产增塑剂邻苯二甲酸酯的生产能力都在10万吨/年以下，一般酯化 工序的反应器为4～6个、酯化塔台数为1～6台。正常用的生产方法中：(1)单位时间产 量低，(2)能耗大，(3)生产投资大，(4)设备利用率低，(5)产品收率低。

例如连续化生产5万吨/年邻苯二甲酸二辛酯生产装置，酯化反应器由4台由高到低 依次阶梯式串联分布；酯化塔有1台。酯化反应后依次通过脱醇、中和水洗、汽提、过 滤工序来得到纯净的产品。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种低能耗、高产出的邻苯二甲酸酯类增塑剂装 置酯化工序的的改进方法，达到减少投资、减少能耗、提高收率、提高设备利用率的效 果。

本发明20万吨/年增塑剂装置酯化工序的改进方法，其特征在于包括以下步骤：

a、酯化工序反应器采用7台反应器，每台容积30-40m³，由高到低依次呈阶梯式串 联分布；

b、酯化工序的酯化塔采用3台，分别与第一台酯化反应器、第三台酯化反应器、 第七台酯化反应器相连接，第一、二台酯化反应器中的物料在反应过程中产生的醇蒸汽 及反应生成水蒸气，进入第一台酯化塔，与塔顶的回流醇逆向接触精制回流醇，第三、 四、五、六台酯化反应器中物料在反应过程中产生的醇蒸汽及反应生成水蒸气，进入第 二台酯化塔，与塔顶的回流醇逆向接触精制回流醇，第七台酯化反应器中的物料在反应 过程中产生的醇蒸汽及反应生成水蒸气，进入第三台酯化塔，与塔顶的回流醇逆向接触 精制回流醇；

c、第一、二台酯化塔出口的醇蒸汽、反应生成水蒸气进入酯化冷凝冷却器冷凝冷 却后，进入醇水分离罐沉降分离，醇相溢流到循环醇收集罐，然后经循环醇泵送出，分 别进入第一、二台酯化塔作为回流醇使用，第三台酯化塔出口的醇蒸汽、水蒸气进入单 独一台酯化塔冷凝器冷凝冷却后，进入单独一台醇水分离罐沉降分离，醇相溢流进入第 三台酯化塔作为回流醇使用；

d、酯化反应器的反应温度控制，根据酯化塔分布分成三个阶段控制，其中第一、 二反应器为一个阶段，第三、四、五、六个反应器为第二个阶段，第七个反应器为第三 个阶段，第一阶段的温度控制在200～220℃，第二阶段为200～230℃，第三阶段为230℃；

e、酯化反应器过量醇的控制分为两个阶段控制，第一阶段为第一、二反应器，其过 量醇分别控制为10～15％，第二阶段为第三～七反应器，其过量醇控制范围从38-10％从 高到低依次控制。

本发明将酯化反应器由4台增加到7台，酯化塔由1台增加到3台，并通过改变各 反应器过量醇的浓度控制和反应温度控制的方法，来保证物料的停留时间，加快反应生 成水的脱除速度，提高了反应转化率，然后按照已知技术依次通过脱醇、中和水洗、汽 提、过滤工序来得到纯净的产品。

本发明是生产邻苯二甲酸类增塑剂装置的一种改造方法，主要适合邻苯二甲酸二(2- 乙基)己酯(DOP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)、邻 苯二甲酸C8、C10酯(810酯)或对苯二甲酸二辛酯(DOTP)酯类等。

本发明与传统5万吨/年增塑剂生产工艺的比较如下：

(1)产能方面：传统工艺的产能是5万吨/年；本方法是20万吨/年。

(2)酯化反应后的酸值：传统工艺达到0.4～0.5mgKOH/g；本方法达到≤0.20 mgKOH/g。

(3)酯化工序的转化率：传统工艺达到99.6％；本方法达到99.8％。

(4)每吨产品消耗的高压蒸汽的量：传统工艺是0.55～0.6吨/吨产品；本方法达到 0.5吨/吨产品。

(5)酯化反应器的数量：传统工艺中是4台反应器由高到低依次阶梯式串联分布； 本方法是7台反应器由高到低依次阶梯式串联分布。

(6)酯化塔的数量：传统工艺中有1台；本方法中用3台。

(7)酯化反应器的温度控制参数：传统工艺中4台反应器的温度200～230℃，由低 到高呈阶梯式控制；本方法中酯化反应器的反应温度分为三个阶段控制，分别为200℃、 210℃，200℃、210℃、220℃、230℃，230℃。