[发明专利]含氟改性两性水溶性聚合物的制备方法无效
申请号: | 200910019768.2 | 申请日: | 2009-03-31 |
公开(公告)号: | CN101519473A | 公开(公告)日: | 2009-09-02 |
发明(设计)人: | 谭业邦;车玉菊 | 申请(专利权)人: | 山东大学 |
主分类号: | C08F220/56 | 分类号: | C08F220/56;C08F220/24;C08F220/38 |
代理公司: | 济南金迪知识产权代理有限公司 | 代理人: | 许德山 |
地址: | 250100山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 改性 两性 水溶性 聚合物 制备 方法 | ||
1.含氟改性两性水溶性聚合物的制备方法,其特征在于,采用自由基聚合的方法,选择二甲亚砜为溶剂,以偶氮二异丁腈为催化剂,选择甲基丙烯酰氧乙基-N,N-二甲基丙磺酸盐作为两性单体,全氟己基乙基丙烯酸酯作为疏水单体,与丙烯酰胺在单一溶剂二甲亚砜中共聚,步骤如下:
(1)将两性单体甲基丙烯酰氧乙基-N,N-二甲基丙磺酸盐和疏水单体全氟己基乙基丙烯酸酯溶于二甲亚砜中,在室温下搅拌至完全溶解,甲基丙烯酰氧乙基-N,N-二甲基丙磺酸盐的摩尔投料比为3~10mol%,全氟己基乙基丙烯酸酯的摩尔投料比为0.05~1.5mol%,二甲亚砜的量为100mL;
(2)向步骤(1)制得的体系中加入亲水单体丙烯酰胺,室温下搅拌至溶解,单体丙烯酰胺的摩尔投料比为89mol%~96mol%;
(3)向步骤(2)制得的体系中加入催化剂偶氮二异丁腈,搅拌至溶解后置于25℃恒温水浴中,搅拌通氮除氧半小时,相对于体系总体积,偶氮二异丁腈加量为1~50mmol/L;
(4)将经步骤(3)通氮除氧后的体系在50~65℃回流反应6~24h,在回流冷凝管上端加一只无水氯化钙干燥管,反应终止,得透明黏溶液,即为含氟改性两性水溶性聚合物;
所述摩尔投料比是指单体的投料摩尔数与单体摩尔总数的百分比;
所述体系总体积是指溶剂二甲亚砜的体积。
2.如权利要求1所述的含氟改性两性水溶性聚合物的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,甲基丙烯酰氧乙基-N,N-二甲基丙磺酸盐和全氟己基乙基丙烯酸酯的摩尔比为(3~10)∶1。
3.如权利要求1所述的含氟改性两性水溶性聚合物的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,甲基丙烯酰氧乙基-N,N-二甲基丙磺酸盐的摩尔投料比为5~7mol%,全氟己基乙基丙烯酸酯的摩尔投料比为0.3~1.2mol%。
4.如权利要求1所述的含氟改性两性水溶性聚合物的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,单体丙烯酰胺的摩尔投料比为92~94mol%。
5.如权利要求1所述的含氟改性两性水溶性聚合物的制备方法,其特征在于,步骤(4)中偶氮二异丁腈加量为5~10mmol/L。
6.如权利要求1所述的含氟改性两性水溶性聚合物的制备方法,其特征在于,步骤(4)中回流温度为55~60℃。
7.如权利要求1所述的含氟改性两性水溶性聚合物的制备方法,其特征在于,步骤(4)中回流时间为12~16h。
8.如权利要求1所述的含氟改性两性水溶性聚合物的制备方法,其特征在于,步骤(4)中制得的含氟改性两性水溶性聚合物倒入无水丙酮和无水乙醚v/v=5∶5的混合溶液中,沉淀出固体,干燥,粉碎,得含氟改性两性水溶性聚合物粉末。
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