[发明专利]三溴苯氧基四溴双酚A碳酸酯的制备方法

权利要求书

1.三溴苯氧基四溴双酚A碳酸酯的制备方法，其特征是在于，包括下列步骤：

(1)分别将四溴双酚A，相转移催化剂，氢氧化钠或氢氧化钾溶液，搅拌下，加入到氯代烃中，通冷却水，温度控制在10～30℃，搅拌均匀，制得悬浮液或透明液，备用；

(2)将双(三氯甲基)碳酸二甲酯溶解于氯代烃中，搅拌均匀，制得双(三氯甲基)碳酸二甲酯的氯代烃溶液，备用；

(3)将三溴苯酚溶解到氯代烃中，搅拌均匀，制得透明液，备用；

(4)温度控制在10～30℃，搅拌下，将步骤(2)所得的双(三氯甲基)碳酸二甲酯的氯代烃溶液，加入到步骤(1)所得的悬浮液或透明液中，进行聚合反应，同时，再滴加氢氧化钠或氢氧化钾溶液，至反应物料的pH值在7-10，滴加完毕，保温0.5小时；

(5)保温0.5小时后，滴加步骤(3)制得的透明液，滴加完毕，搅拌下保温0.5小时后，停止搅拌，静置分层，去除水相，有机相用水洗涤至无氯离子，在搅拌下，缓慢加入到析出剂中，使三溴苯氧基四溴双酚A碳酸酯以颗粒状从溶液中析出，然后经过滤、洗涤及真空干燥得三溴苯氧基四溴双酚A碳酸酯产品；

所述的相转移催化剂为四丁基溴化铵、盐酸三甲胺、三乙胺、苄基三乙基氯化铵、吡啶中的一种或二种的混合；

所述的相转移催化剂，加入量为四溴双酚A的摩尔量的0.01-0.1倍；

所述的三溴苯酚，加入量是四溴双酚A摩尔量的0.25-1.0倍； 

所述的双(三氯甲基)碳酸二甲酯，加入量是四溴双酚A摩尔量的1-10倍；

步骤(1)中，所述的氢氧化钠或氢氧化钾溶液，质量百分比浓度为1-10％；其加入的摩尔量为四溴双酚A摩尔量的1.5-2.5倍；

步骤(4)中，所述的氢氧化钠或氢氧化钾溶液，质量百分比浓度为1-10％。

2.根据权利要求1所述的三溴苯氧基四溴双酚A碳酸酯的制备方法，其特征在于：步骤(1)、(2)、(3)中，所述的氯代烃为二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳或二氯乙烷中的一种。

3.根据权利要求1所述的三溴苯氧基四溴双酚A碳酸酯的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的氯代烃，用量的毫升数为四溴双酚A摩尔量的1200-3000倍；步骤(2)中，所述的氯代烃，用量的毫升数为双(三氯甲基)碳酸二甲酯摩尔量的300-1500倍；步骤(3)中，所述的氯代烃，用量的毫升数为三溴苯酚摩尔量的1500-3000倍。

4.根据权利要求1所述的三溴苯氧基四溴双酚A碳酸酯的制备方法，其特征在于：所述的析出剂为甲醇、乙醇、乙酸乙酯中的一种；所述的析出剂，用量的毫升数为有机相用水洗涤至无氯离子后体积量的2-10倍。