[发明专利]一种高纯钛酸钡粉体的微波液相合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种钛酸钡粉体的制备方法，尤其是涉及一种超细高纯立方相钛酸钡粉体的微波液相合成，属于电子陶瓷粉体材料制备领域。

技术背景

钛酸钡(简称BT)是电子陶瓷工业领域一种重要的基础电子材料，由于其具有高介电常数，良好的铁电、压电、耐压及绝缘等性能，被广泛地用于制作多层陶瓷电容器(简称MLCC)、热敏电阻、压电陶瓷和光电器件等。随着电子元器件朝“微型化”、“大容量”等方向发展，高纯、超细、粒径均匀的钛酸钡粉体材料是实现这一发展方向的关键性材料。

微波辅助液相合成钛酸钡粉体的方法已有报道。专利CN 1865154A报道了一种微波法制备立方相钛酸钡的方法：采用氯化钛、氯化钡为原料，氢氧化钠提供碱性反应条件，反应20-30min可得到立方相钛酸钡。该法由于使用了NaOH，会导致钛酸钡粉体中的Na+含量较高，粉体洗涤纯化困难，因而严重影响钛酸钡粉体的性能。专利CN 100369862C报道了一种微波水热合成装置及其合成四方相钛酸钡的方法。该法反应温度至少为200℃，且需耐较高正压的微波反应釜。

发明内容

本发明的目的是提供一种高纯立方相钛酸钡粉体的液相合成方法，该方法反应温度低、反应时间短、粒径可控、产品纯度高。

本发明的技术方案是：

一种高纯钛酸钡粉体的微波液相合成方法，主要原料为钛酸四异丙酯或正钛酸四丁酯、八水氢氧化钡、硝酸，利用微波辅助加热、在较低温度下、通过较短的反应时间合成得到不同粒径规格的钛酸钡粉体，具体工艺步骤如下：

1)钛源水解：钛源为钛酸四异丙酯或正钛酸四丁酯，加入纯水水解，伴随快速搅拌，得到白色或浅黄色水解产物；

2)水解产物洗涤：将上述反应得到的水解产物用纯水进行洗涤，得到水解产物高浓度料浆或滤饼；

3)钛源：将上述产物料浆或滤饼用高纯水重新打浆分散，加入硝酸进行胶溶处理，得到澄清溶胶体系；

4)将高纯Ba(OH)2·8H2O在带搅拌系统的微波反应釜中于纯水中充分溶解，得到氢氧化钡溶液；

5)合成反应：将步骤3)中得到的溶胶产物加入到步骤4)装有氢氧化钡溶液的微波反应釜中，密闭反应釜，通入惰性气体或氮气，加热至70-100℃开始反应，反应结束后即可得到含钛酸钡颗粒的料浆；

6)将上述反应得到钛酸钡料浆用高纯水沉降洗涤或滤洗数次后干燥，即可得到高纯立方相钛酸钡粉体。

本发明的技术方案还有：

步骤1)的水解过程中钛源与纯水的质量比为不小于1∶5，优选1∶7-12，反应温度不超过40℃，pH值为3-7。

步骤3)的胶溶处理过程中，水解产物(以钛计)与硝酸摩尔比为0.3～0.7，优选0.4～0.6；胶溶温度50～90℃，优选60～80℃；胶溶时间为10min～8h，优选0.5～3h；溶胶体系pH为0.1-3(50℃)，优选0.5～1.5(50℃)；整个过程中一直伴随剧烈搅拌。

步骤4)中，高纯Ba(OH)2·8H2O的钡与钛元素的摩尔比为(1.3～3.0)∶1，优选(1.5～3.0)∶1；溶解温度为60～90℃；最终氢氧化钡溶液浓度为0.5～3.3mol/L。

步骤5)中溶胶加入和反应过程中都伴随快速搅拌，微波反应釜功率为0-3.0KW，容积为2.5L。

反应体系采用微波辅助加热，反应条件为常压、70～100℃、反应时间0.5～3h，得到粒度均匀、分散性好、钡钛比可调、碳酸盐含量较低的高纯钛酸钡粉体，优选反应温度为80-90℃。

可以合成得到比表面积在5～60m2/g、一次粒径在200～20nm、钡钛摩尔比＝1.000±0.002、球形度较好的立方相钛酸钡粉体。

与现有技术相比，本发明的优点是：反应温度低，反应时间短，粒径可控，产品纯度高，操作简单。

附图说明

图1是实施例1所得样品的扫描电镜照片。

图2是实施例1所得样品的XRD图。

图3是实施例2所得样品的扫描电镜照片。

图4是实施例2所得样品的XRD图。

图5是实施例3所得样品的扫描电镜照片。

图6是实施例3所得样品的XRD图。

具体实施方式

实施例1