[发明专利]一种高纯钛酸钡粉体的微波液相合成方法

权利要求书

1、一种高纯钛酸钡粉体的微波液相合成方法，其特征在于主要原料为钛酸四异丙酯或正钛酸四丁酯、八水氢氧化钡、硝酸，利用微波辅助加热、在较低温度下、通过较短的反应时间合成得到不同粒径规格的钛酸钡粉体，具体工艺步骤如下：

1)钛源水解：钛源为钛酸四异丙酯或正钛酸四丁酯，加入纯水水解，伴随快速搅拌，得到白色或浅黄色水解产物；

2)水解产物洗涤：将上述反应得到的水解产物用纯水进行洗涤，得到水解产物高浓度料浆或滤饼；

3)钛源：将上述产物料浆或滤饼用高纯水重新打浆分散，加入硝酸进行胶溶处理，得到澄清溶胶体系；

4)将高纯Ba(OH)2·8H2O在带搅拌系统的微波反应釜中于纯水中充分溶解，得到氢氧化钡溶液；

5)合成反应：将步骤3)中得到的溶胶产物加入到步骤4)装有氢氧化钡溶液的微波反应釜中，密闭反应釜，通入惰性气体或氮气，加热至70-100℃开始反应，反应结束后即可得到含钛酸钡颗粒的料浆；

6)将上述反应得到钛酸钡料浆用高纯水沉降洗涤或滤洗数次后干燥，即可得到高纯立方相钛酸钡粉体。

2、根据权利要求1所述的一种高纯钛酸钡粉体的微波液相合成方法，其特征在于：步骤5)中溶胶加入和反应过程中都伴随快速搅拌，微波反应釜功率为0-3.0KW，容积为2.5L。

3、根据权利要求1所述的一种高纯钛酸钡粉体的微波液相合成方法，其特征在于：步骤1)的水解过程中钛源与纯水的质量比为不小于1∶5，优选1∶7-12，反应温度不超过40℃，pH值为3-7。

4、根据权利要求1所述的一种高纯钛酸钡粉体的微波液相合成方法，其特征在于：步骤3)的胶溶处理过程中，水解产物(以钛计)与硝酸摩尔比为0.3～0.7，优选0.4～0.6；胶溶温度50～90℃，优选60～80℃；胶溶时间为10min～8h，优选0.5～3h；溶胶体系pH为0.1-3(50℃)，优选0.5～1.5(50℃)；整个过程中一直伴随剧烈搅拌。

5、根据权利要求1所述的一种高纯钛酸钡粉体的微波液相合成方法，其特征在于：步骤4)中，高纯Ba(OH)2·8H2O的钡与钛元素的摩尔比为(1.3～3.0)∶1，优选(1.5～3.0)∶1；溶解温度为60～90℃；最终氢氧化钡溶液浓度为0.5～3.3mol/L。

6、根据权利要求1所述的一种高纯钛酸钡粉体的微波液相合成方法，其特征在于：反应体系采用微波辅助加热，反应条件为常压、70～100℃、反应时间0.5～3h，得到粒度均匀、分散性好、钡钛比可调、碳酸盐含量较低的高纯钛酸钡粉体，优选反应温度为80-90℃。

7、根据权利要求1所述的一种高纯钛酸钡粉体的微波液相合成方法，其特征在于可以合成得到比表面积在5～60m2/g、一次粒径在200～20nm、钡钛摩尔比＝1.000±0.002、球形度较好的立方相钛酸钡粉体。