[发明专利]4-[2′-(反式-4″-烷基环己基)乙基]环己酮类液晶中间体化合物的制备方法

权利要求书

1.一种4-[2′-(反式-4″-烷基环己基)乙基]环己酮液晶中间体化合物的制备方法，其特征是按下列步骤进行的：

(1)用反式-4-烷基环己基甲基氯在有机溶剂中与镁屑反应，得到格氏试剂，再与对苄氧基苯氰反应，然后进行酸性水解制得1-[2′-(反式-4″-烷基环己基)乙酰基]-4-(苄氧基)苯；

(2)1-[2′-(反式-4″-烷基环己基)乙酰基]-4-(苄氧基)苯在有机溶剂中在催化剂的催化下，进行先低压后高压的阶梯加氢反应，制得4-[2′-(反式-4″-烷基环己基)乙基]环己基醇，再进行精密分馏、提纯；

(3)在有机溶剂中，4-[2′-(反式-4″-烷基环己基)乙基]环己基醇在环保氧化剂存在下，氧化制得4-[2′-(反式-4″-烷基环己基)乙基]环己酮化合物，再进行精密分馏、提纯、重结晶，得到高纯度的目标产物，以上出现的烷基均是指代C₁-C₁₀直链烷基。

2.按照权利要求1所述的4-[2′-(反式-4″-烷基环己基)乙基]环己酮液晶中间体化合物的制备方法，其特征是步骤(1)中所述的有机溶剂为乙醚、四氢呋喃、甲基四氢呋喃、苯、甲苯及二甲苯中的至少一种；所述的酸性水解，是在酸的存在下实施，所述的酸为用水稀释的浓度为10-50％的盐酸、硫酸、冰乙酸中的至少一种。

3.按照权利要求1所述的4-[2′-(反式-4″-烷基环己基)乙基]环己酮液晶中间体化合物的制备方法，其特征是步骤(1)中对于1mol的反式-4-烷基环己基甲基氯，所使用的镁屑为0.7mol至1.5mol，所使用的对苄氧基苯氰为0.6mol至1.4mol；步骤(1)的反应温度为10℃至105℃。

4.按照权利要求1所述的4-[2′-(反式-4″-烷基环己基)乙基]环己酮液晶中间体化合物的制备方法，其特征是步聚(2)中所述的先低压后高压的阶梯加氢反应过程是：第一步，在氢气压力为0.5MPa、温度为95～100℃时加氢反应2--3小时；第二步，升温到125～135℃、压力为3.6～4.0MPa的条件下，再加氢反应5小时～6小时。

5.按照权利要求1所述的4-[2′-(反式-4″-烷基环己基)乙基]环己酮液晶中间体化合物的制备方法，其特征是步骤(2)在温度为50℃至200℃、压力为0.1MPa至10.0MPa的条件下实施。 

6.按照权利要求5所述的4-[2′-(反式-4″-烷基环己基)乙基]环己酮液晶中间体化合物的制备方法，其特征是步骤(2)各反应组分的反应分两个阶段进行：第一阶段在温度85℃至110℃下、压力0.3MPa至0.7MPa下反应1-3小时，第二阶段在温度110℃至150℃下、压力2.5MPa至5.0MPa下反应3-7小时。

7.按照权利要求1所述的4-[2′-(反式-4″-烷基环己基)乙基]环己酮液晶中间体化合物的制备方法，其特征是步骤(3)中所述的环保氧化剂为次氯酸钠、次氯酸钙、二氧化锰、高锰酸钾、双氧水及钒酸铵、溴酸钾添加剂中的至少一种；所述的有机溶剂为二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、二硫化碳、四氯乙烷、1、4-二噁烷、四氢呋喃、乙醚、甲基叔丁基醚、丙酮、丁酮、冰乙酸及丙酸中的至少一种；进行最后的重结晶所用的有机溶剂为丙酮、丁酮、环己酮、乙酸乙酯、乙醇、甲醇、异丙醇、甲苯及二甲苯中的至少一种。

8.按照权利要求1所述的4-[2′-(反式-4″-烷基环己基)乙基]环己酮液晶中间体化合物的制备方法，其特征是步骤(3)中对于1mol的4-[2′-(反式-4″-烷基环己基)乙基]环己基醇，所加入的环保氧化剂的摩尔量为4-[2′-(反式-4″-烷基环己基)乙基]环己基醇的40-100％。

9.按照权利要求1所述的4-[2′-(反式-4″-烷基环己基)乙基]环己酮液晶中间体化合物的制备方法，其特征是步骤(3)的实施温度为-10℃至50℃。