[发明专利]4-[2′-(反式-4″-烷基环己基)乙基]环己酮类液晶中间体化合物的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种液晶中间体化合物的制备方法，更具体地涉及4-[2′-(反 式-4″-烷基环己基)乙基]环己酮类液晶中间体化合物的制备方法。

背景技术

薄膜晶体管液晶显示器(TFT-LCD)是液晶显示器(LCD)中最重要的一种， 其产值和影响力在液晶显示器家族中有着举足轻重的地位，被广泛应用于电视 机、笔记本电脑、监视器、手机等各个方面。

液晶材料是构成液晶显示器(LCD)的几大材料之一，并且，伴随着显示模 式的不同，所需液晶材料也各异。因此，作为显示用的液晶材料也伴随着液晶 显示器的发展而壮大，出现了大量新型的液晶化合物，如：环己基(联)苯类、 乙烷桥键类、端烯类和含氟苯类液晶化合物等，以不断满足TN-LCD、STN-LCD、 TFT-LCD等显示器件对性能的要求。

一般认为，液晶分子中含有中心桥键，即含有1，2-亚乙基(-CH2CH2-)的 液晶分子统称为乙烷类液晶化合物，它是非常重要的一类液晶化合物，其中， 又分为几个亚型小类。乙烷桥键的引入赋予了液晶分子许多优良性质，如：光 学各向异性小(Δn)，黏度较低，响应速度快，化学稳定性好，光稳定性好、 低温互溶性好等。因此，乙烷类液晶化合物在高档液晶材料中，如：STN、TFT 中有着广泛地应用，成为其中不可或缺的成分。

为了得到显示模式所需的各种特性，液晶材料通常以多种液晶化合物的混 合物形式使用，因此，需要液晶化合物具有良好的互溶性，特别是在低温下。

在已公开的US20030001138、US6682784、特开平9-71779和US5728319等 专利中都提及到烷基环己基乙基环己基多氟苯类的液晶化合物：

这些液晶化合物与其他的液晶化合物一起构成为STN-LCD和TFT-LCD用的 混合液晶材料，并且成为了其中非常重要的组成部分，在TFT-LCD中有着广泛 地应用，成为其中不可或缺的成分。

而要制备上述的乙烷类单体液晶化合物，就必须要用到4-[2′-(反式-4″- 烷基环己基)乙基]环己酮类液晶中间体。EP0,280,902专利认为：4-[2′-(反式 -4″-烷基环己基)乙基]环己酮类液晶中间体是合成乙烷类液晶的一种重要的 中间体，它能够与相应的格式试剂反应，通过脱水、加氢制备出一系列乙烷类液 晶化合物。

目前，关于4-[2′-(反式-4″-烷基环己基)乙基]环己酮类液晶中间体的制 备报道不多，仅有<精细化工>2002年第19卷第07期报道了清华大学的张晓 军、唐洪等发表的一篇文章，以反式-4-戊基环己基甲酸为原料，通过氢化铝锂 还原、溴代、格氏反应、醇脱水、催化氢化、脱甲基、高压催化氢化和重铬酸 钠氧化等8步反应合成了4-[2′-(反式-4″-戊基环己基)乙基]环己酮，熔点 40.9℃，气相色谱仪测定其质量分数为99.1％。此种化合物可以作为制备乙烷类 多环体系液晶的重要中间体。但是，此工艺路线不仅太长、工艺条件较苛刻， 而且还用重铬酸钠作为氧化剂污染环境，其制备过程中极易产生副产物，不易 提纯，使最终产品的纯度较差，仅为99.1％，既不能满足TFT-LCD对液晶中间体 高纯度、高品质的要求，同时，也不能满足和适应当今绿色环保生产的理念。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术中存在的不足，提供一种工艺简单、 高收率、高纯度的4-[2′-(反式-4″-烷基环己基)乙基]环己酮类液晶中间体化 合物的制备新方法，来满足TFT-LCD对液晶中间体高纯度、高品质的要求，适 应TFT-LCD用液晶材料快速发展的需要。

4-[2′-(反式-4″-烷基环己基)乙基]环己酮类液晶中间体化合物的通式 (I)结构如下：

其中：

R为C₁-C₁₀烷基；进一步的，R优选为C₁-C₁₀直链烷基；

更为优选的是，R为C₁-C₇直链烷基；