[发明专利]一种头孢丙烯化合物及其制法无效
| 申请号: | 200910014981.4 | 申请日: | 2009-05-07 |
| 公开(公告)号: | CN101880289A | 公开(公告)日: | 2010-11-10 |
| 发明(设计)人: | 郑仙锋 | 申请(专利权)人: | 郑仙锋 |
| 主分类号: | C07D501/22 | 分类号: | C07D501/22;C07D501/12;A61P31/00 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 250033 山东省济南市*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 头孢 丙烯 化合物 及其 制法 | ||
1.一种式(I)所示结构的头孢丙烯化合物及其制法,
其特征在于包括如下步骤:向头孢丙烯粗品中加入碱性溶液,调节pH值至7-10,充分反应至澄清,或将头孢丙烯溶于有机溶剂,再加入碱性溶液反应,得头孢丙烯盐溶液;然后经大孔吸附树脂吸附,吸附完全后,用洗脱剂洗脱头孢丙烯盐,收集洗脱液,加活性炭吸附,过滤,滤液加入酸性溶液,调节pH值2-5,析出结晶,过滤,洗涤,干燥,得头孢丙烯晶体。
2.如权利要求1所述的精制方法,其特征在于碱性溶液可以为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、乙酸钠、乙酸钾、乙基己酸钠、三乙胺、二异丙基乙基胺、三丁胺、三乙醇胺或二甲基苄基胺。
3.如权利要求1所述的精制方法,其特征在于碱性溶液优选氢氧化钠或氢氧化钾溶液,优选为调节pH值8-9。
4.如权利要求1所述的精制方法,其特征在于有机溶剂选自乙腈、四氢呋喃、乙酸乙酯、二氯甲烷、氯仿、二氯乙烷、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二乙基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲亚砜、异丙醇、丙酮、苯或甲苯。
5.如权利要求1所述的精制方法,其特征在于大孔吸附树脂为聚苯乙烯吸附树脂及其衍生树脂,优选为Hz816吸附树脂或AmberliteXAD-4吸附树脂。
6.如权利要求1所述的精制方法,其特征在于洗脱剂为低碳有机溶剂-水混合液,选自甲醇-水混合液、乙腈-水混合液、丙酮-水混合液、乙醇-水混合液或异丙醇-水混合液。
7.如权利要求6所述的精制方法,其特征在于洗脱剂为体积比为1∶1的异丙醇-水混合液。
8.如权利要求1所述的精制方法,其特征在于酸性溶液选自盐酸、磷酸、硝酸、硫酸、柠檬酸、氢溴酸、甲酸或乙酸溶液。
9.如权利要求1所述的精制方法,其特征在于酸性溶液优选盐酸,优选为调节pH值至3-4。
10.如权利要求1所述的精制方法,其特征在于析出结晶过滤后用水洗涤,40-50℃减压干燥。
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