[发明专利]制备单相纳米ε-Fe3N或γ＇-Fe4N粉体的方法和装置

说明书

技术领域

本发明属于磁性材料技术领域，具体涉及氮化铁材料的制备方法和装置。

背景技术

氮化铁主要包括Fe₂N、ε-Fe₃N、γ′-Fe₄N和α″-Fe₁₆N₂等，它们大都具有优异软磁性能和良好的耐腐蚀和抗氧化性，是理想的磁记录介质、磁感元件和吸波材料。比如，γ′-Fe₄N相的比饱和磁化强度为193emu/g，稍低于纯铁(208.5emu/g)。密度为7.18g/cm³低于铁和铁钴合金。居里温度为767K，成金属型导电，钝化后的化学稳定性远远优于铁粉。从磁性能、密度、耐氧化性能来说γ′-Fe₄N相是一种优异的磁记录介质、磁感元件材料和吸波材料，在电子、化工及国防高科研究领域具有特殊的用途。

目前，制备纳米氮化铁粉体的方法主要有以下两种：

1)纳米铁粉氮化法。首先要制备纳米铁粉，可以通过H₂还原赤铁矿、磁铁矿等粉体制备纳米纯铁粉体。而后，再将纳米铁粉体在NH₃-H₂混合气氛中进行氮化，以获得单一成分(比如ε-Fe₃N或γ′-Fe₄N单相)或混合成分的氮化铁粉体(包含Fe₂N、ε-Fe₃N和γ′-Fe₄N等)。由于还原温度一般在500℃左右，在该温度易于造成纳米粉体的团聚和长大，所以氮化铁产物粒径一般大于200nm，形状为针状等不规则形状。

2)蒸发-冷凝法。在N₂或NH₃-H₂混合气氛中蒸发纯铁，形成铁的蒸汽。铁蒸汽在高温与含氮气氛进行化学反应，可以制取混合成分的纳米氮化铁粉体(包含α-Fe、Fe₂N、ε-Fe₃N和γ′-Fe₄N等)。该方法很难制备单相的纳米氮化铁粉体。

由于制备方法的限制，市场上现有氮化铁产品特别是ε-Fe₃N和γ′-Fe₄N的品质参差不齐。随着科学技术的快速发展，在应用过程中对氮化铁产品质量的要求越来越高。所以开发品质优异的氮化铁生产技术，尤其是开发高纯度、品质优良的单相纳米氮化铁生产技术，变得极为重要。

发明内容

针对目前氮化铁材料特别是ε-Fe₃N或γ′-Fe₄N材料制备方法存在的不足之处，本发明提供一种制备单相纳米ε-Fe₃N或γ′-Fe₄N粉体的方法和装置。

本发明的制备单相纳米ε-Fe₃N或γ′-Fe₄N粉体的装置，由等离子体蒸发制粉系统、粉体收集及改性系统、真空系统和循环系统组成：

等离子体蒸发制粉系统构成为：一个带有上盖的反应器，内部装有水冷坩埚，在反应器壳体侧壁上连接有出粉通道和反应器进气管，反应器进气管上安装有反应器进气流量计，电弧枪穿过上盖并与上盖固定在一起，直流等离子体加热电源的电极通过电缆线分别与电弧枪和水冷坩锅相连；

粉体收集及改性系统的构成为：一个具有上端盖、下端盖、内壁、电加热体、水冷套和收集叶片的粉体捕集器，内壁外部依次是电加热体和水冷套，粉体捕集器内部即粉体捕集室内设置有收集叶片，收集叶片由内叶片和外叶片通过加强筋固定连接在一起构成，收集叶片通过连接轴连接在一起，并通过连接轴固定在上端盖上。进气管穿过下端盖与粉体捕集室连通，进气管有两个支管，排气管穿过上端盖与粉体捕集室连通，排气管伸入粉体捕集室内的一端安装有粉尘过滤器，在粉体捕集室外的排气管上安装有排气阀门，在排气阀门上游的排气管上安装有排气支管，并在排气支管上安装有排气支管阀门，排气阀门的下游排气管分成两个支管，其中一个支管上与废气净化器连通，另一支管与氨分解率测量仪连通。

热电偶穿过上端盖伸入粉体捕集室内。

排气支管与反应器内部连通，出粉通道穿过粉体捕集器的下端盖与粉体捕集室连通；在出粉通道上安装有出粉阀门。

真空系统构成为：在排气支管阀门下游的排气支管上安装有一抽真空支管，在该抽真空支管上串联安装有涡轮分子泵和真空泵；真空系统的运行能够在反应器和粉体捕集器中获得高真空度(5.0×10^-4Pa)，保证高纯度氮化铁粉末的生产要求。