[发明专利]制备单相纳米ε-Fe3N或γ＇-Fe4N粉体的方法和装置

权利要求书

1、一种制备单相纳米ε-Fe₃N或γ′-Fe₄N粉体的装置，其特征在于由等离子体蒸发制粉系统、粉体收集及改性系统、真空系统和循环系统组成：

等离子体蒸发制粉系统构成为：一个带有上盖的反应器，内部装有水冷坩埚，在反应器壳体侧壁上连接有出粉通道和反应器进气管，反应器进气管上安装有反应器进气流量计，电弧枪穿过上盖并与上盖固定在一起，直流等离子体加热电源的电极通过电缆线分别与电弧枪和水冷坩锅相连；

粉体收集及改性系统的构成为：一个具有上端盖、下端盖、内壁、电加热体、水冷套和收集叶片的粉体捕集器，内壁外部依次是电加热体和水冷套，粉体捕集室内设置有收集叶片，进气管穿过下端盖与粉体捕集室连通，进气管有两个支管，排气管穿过上端盖与粉体捕集室连通，排气管伸入粉体捕集室内的一端安装有粉尘过滤器，在粉体捕集室外的排气管上安装有排气阀门，在排气阀门上游的排气管上安装有排气支管，并在排气支管上安装有排气支管阀门，排气阀门的下游排气管分成两个支管，其中一个支管上与废气净化器连通，另一支管与氨分解率测量仪连通；

排气支管与反应器内部连通，出粉通道穿过粉体捕集器的下端盖与粉体捕集室连通；

真空系统构成为：在排气支管阀门下游的排气支管上安装有一抽真空支管，在该抽真空支管上串联安装有涡轮分子泵和真空泵；

循环系统构成为：在抽真空支管下游的排气支管上串联安装有可变频罗茨泵和冷凝器。

2、按照权利要求1所述的制备单相纳米ε-Fe₃N或γ′-Fe₄N粉体的装置，其特征在于粉体收集及改性系统中的收集叶片由内叶片和外叶片通过加强筋固定连接在一起构成，收集叶片通过连接轴连接在一起，并通过连接轴固定在上端盖上；热电偶穿过上端盖伸入粉体捕集室内。

3、按照权利要求1所述的制备单相纳米ε-Fe₃N或γ′-Fe₄N粉体的装置，其特征在于粉体收集及改性系统中的进气管有两个支管，即氢气管线和氨气管线，两个支管上分别设置有氢气流量计和氨气流量计。

4、采用权利要求1所述的制备单相纳米ε-Fe₃N或γ′-Fe₄N粉体的装置制备单相纳米ε-Fe₃N或γ′-Fe₄N粉体的方法，其特征在于工艺步骤如下：

(1)抽真空、强制气体循环

在水冷坩锅中装入纯铁原料后，依次启动真空泵和涡轮分子泵，关闭排气阀门，打开排气支管阀门，打开出粉通道阀门，将反应器抽真空至1.0×10^-4～5.0×10^-4Pa，然后打开反应器进气流量计充入氩气或N₂或NH₃，充气气压为0.01～0.1MPa，充气同时关闭涡轮分子泵，充气完成后关闭真空泵，开启可变频罗茨泵，实现保护气体经反应器、出粉通道、粉体捕集室、排气管、排气支管、可变频罗茨泵和冷凝器的强制循环及冷却，循环流速范围为1～5m/s，循环气体通过冷凝器，以温度为0℃的冰水混和物为冷却介质，实现气体冷却至0～10℃；

(2)等离子体蒸发制粉

启动电弧枪，控制电压600～900V，在水冷坩锅中的纯铁阴极和电弧枪阳极间引燃放电，产生等离子高温电弧，在高温电弧的作用下，纯铁迅速熔化并蒸发形成铁蒸汽，铁蒸汽在上升过程中，遇到强制循环的0～10℃的氩气，急冷后凝聚形成纳米铁粉体，或者遇到强制循环的N₂或NH₃，并与N₂或NH₃化合形成氮化铁粉末，粉体产生后，在强制循环的气体带动下，通过出粉通道进入粉体捕集室，沉降到收集叶片上；

(3)粉体改性

当粉体收集达到预定量后，关闭电弧枪和反应器进气流量计，关闭可变频罗茨泵，关闭排气支管阀门以及出粉通道阀门，打开排气阀门，而后向粉体捕集室中通入氨气和氢气，通过氨气流量计和氢气流量计分别控制两种气体的流量，控制氨、氢体积流量比为NH₃∶H₂＝(1.4～1.6)∶1，粉体捕集室温度为345～355℃，保温5～7小时，获得纳米结构的单相γ′-Fe₄N粉体；或者控制氨、氢体积流量比为NH₃∶H₂＝(2.4～2.6)∶1，粉体捕集室温度为445～455℃，保温1～3小时，获得纳米结构的单相ε-Fe₃N粉体。

5、按照权利要求4所述的制备单相纳米ε-Fe₃N或γ′-Fe₄N粉体的方法，其特征在于粉体改性反应过程中，炉内氨分解率通过氨分解率测量仪检测，废气通过废气净化器处理后排入外界。