[发明专利]4-甲基-1,2-苯撑二氧乙酸酯合成方法有效
申请号: | 200910011850.0 | 申请日: | 2009-06-03 |
公开(公告)号: | CN101580470A | 公开(公告)日: | 2009-11-18 |
发明(设计)人: | 孙芝;李娜;赵义国;石勃吉;刘凯龄 | 申请(专利权)人: | 大连来克精化有限公司 |
主分类号: | C07C69/712 | 分类号: | C07C69/712;C07C67/31 |
代理公司: | 大连东方专利代理有限责任公司 | 代理人: | 贾汉生 |
地址: | 116100辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基 二氧 乙酸 合成 方法 | ||
1.4-甲基-1,2-苯撑二氧乙酸酯合成方法,其特征在于以4-甲基邻苯二酚、 氯乙酸酯为基本原料,以脂肪酮或脂环酮为溶剂,在相转移催化剂和无水碱金 属碳酸盐存在下反应而成;所用原料的摩尔配比为:
4-甲基邻苯二酚 1
氯乙酸酯 2-3.5
溶剂: 5-10
催化剂: 0.01-0.05
无水碱金属碳酸盐: 2-3
其中:所述氯乙酸酯为氯乙酸的C1~C5脂肪醇的酯;
所述溶剂为C4~C6的脂肪酮和脂环酮;脂肪酮为丁酮、2-戊酮、3-戊酮、甲 基异丁基酮、甲基异丙基酮和乙基异丙基酮;脂环酮为环戊酮、环己酮;使用 其中一种;
所述催化剂为相转移催化剂,为季铵盐或聚乙二醇;季铵盐为四丁基溴化 铵、三甲基苄基氯化铵;
所述无水碱金属碳酸盐为无水碳酸钠或无水碳酸钾;
合成工艺步骤为:
(1)在反应容器中,加入所有原料,搅拌均匀,加热回流6~10h;
(2)反应毕冷却后过滤,滤液回收溶剂后减压蒸馏,截取产物的馏分,收 率达到85~98%。
2.根据权利要求1所述4-甲基-1,2-苯撑二氧乙酸酯合成方法,其特征在于 所述相转移催化剂为四丁基溴化铵或三甲基苄基氯化铵。
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