[发明专利]O’-Sialon/AIN复合粉体的制备方法

说明书

技术领域：

本发明涉及一种陶瓷、耐火材料粉体的制备方法，具体来说是碳热还原氮化粉煤灰反应合成O’-Sialon/AlN复合粉体的技术。

背景技术：

Sialon是由Al或Al+M(M为金属离子，如Mg、Li等)及O原子部分置换Si₃N₄中Si原子和N原子的基础上形成的一大类固溶体的总称，可分为β-Sialon、O’-Sialon、α-Sialon、AlN多型体和X相等。其中，O’-Sialon是Si₂N₂O与Al₂O₃的固溶体，其具有优良的抗氧化性能。

随着工业技术的迅速发展，人们对材料的性能提出了越来越高的要求，单相Sialon材料已经无法满足实际应用环境的需要，因此，Sialon系复合材料逐渐受到人们的广泛关注。AlN具有高的硬度、热导率，低的介电常数以及优良的抗熔融金属侵蚀和抗热震性能，使其成为很有前途的结构材料和功能材料。通过使用O’-Sialon和AlN原料复合，利用相互补强、优势互补的原理，可制备出高性能的O’-Sialon/AlN复合材料。但在制备复合材料的过程中，常存在引入物在基相中分散不够均匀以及超微粉引入物价格昂贵等问题，从而易降低复合材料的使用性能，提高其生产成本。

专利号为ZL200410060212.5的中国发明专利申请中提供了一种矾土基O’-Sialon的制备方法，采用的原料为高铝矾土，合成的产物为单相O’-Sialon。

公开号为CN1803717A的中国发明专利申请中提供了一种利用海洋泥沙制备Sialon陶瓷粉体的方法，采用的原料为海沙、碳和氧化铝粉，合成的产物是O’-Sialon和SiC.

目前尚没有检索到关于利用粉煤灰制备O’-Sialon/AlN复合粉体方面的公开发明专利。

粉煤灰是火力发电厂用锅炉烧煤排除的一种工业废渣，其主要组分是Al₂O₃和SiO₂。据报道，全世界煤的年总消耗量约为42.26亿t，燃煤电厂粉煤灰的年排放量约达2.9亿t。我国煤的年总消耗量约11.06亿t，到2020年，我国粉煤灰的年总排放量将达到3亿t。大量的粉煤灰不仅严重污染环境，还需占用大面积的农田耕地堆放。因此，对粉煤灰进行大量有效地利用迫在眉睫。

发明内容：

本发明以粉煤灰和含碳材料为原料，通过调整配料组成、合成温度、保温时间以及N₂流量等参数，采用碳热还原氮化反应工艺在高温气氛炉内合成出O’-Sialon/AlN复合粉体。其优点在于所用原料价格便宜，制备工艺简单，转化率高，且合成的复合粉体性能好。本发明可以将粉煤灰变废为宝，大幅度提高其产品附加值和利用率，降低了传统Sialon的制备成本。

本发明的工艺步骤为：

a.原料的破碎和筛分：对粉煤灰进行破碎，并过200目的标准筛，取筛下料；

b.磁选：用磁铁对筛分后的粉煤灰进行磁选；

c.配料和混匀：称量60～80wt％的粉煤灰和20～40wt％的含碳材料，置于球磨罐中，以无水乙醇为介质混合成料浆，并充分混匀；

d.干燥和干混：将湿混后的料浆于40～80℃的温度下充分干燥，并将干燥后的试料再充分干混；

e.成型和高温烧成：将干混后的试料以10～30MPa的压力压制成型，保压1～20min；将压制好的素坯置于MoSi₂电阻炉恒温带中，在常压下先升温至1000～1300℃并保温4～10h，升温速率为3～5℃/min，再升温至1350～1550℃并保温4～10h，升温速率为3～5℃/min，烧成过程中N₂流量为400～1000ml/min；

f.残碳去除：将上述合成后粉体在500～800℃空气中氧化2～8h，去除残余的碳，即得产物。

附图说明：

图1为利用粉煤灰合成O’-Sialon/AlN复合粉体的工艺流程图。

具体实施方式：

下面结合实施例对本发明作进一步描述，但不限于下列实施例。

实施例1：

以某电厂粉煤灰和碳黑为原料，其中，粉煤灰的化学成分(wt％)为：41.20 Al₂O₃，48.49SiO₂，Fe₂O₃ 3.37，CaO 3.31，TiO₂ 1.30。