[发明专利]一种合成对二甲苯的纳米分子筛催化剂及其制备方法有效
| 申请号: | 200910010475.8 | 申请日: | 2009-02-24 |
| 公开(公告)号: | CN101485994B | 公开(公告)日: | 2011-11-30 |
| 发明(设计)人: | 郭新闻;赵岩;王祥生 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学 |
| 主分类号: | B01J29/44 | 分类号: | B01J29/44;B01J29/46;B01J29/48;B01J29/22;B01J29/24;B01J29/26;C07C15/08;C07C2/88 |
| 代理公司: | 大连八方知识产权代理有限公司 21226 | 代理人: | 卫茂才 |
| 地址: | 116024 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 成对 二甲苯 纳米 分子筛 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种合成对二甲苯的纳米分子筛催化剂,其特征在于,由纳米分子筛、成型载体、改 性剂和田菁粉制备而成,各组分的质量百分含量为:
其中,纳米分子筛为ZSM-5,ZSM-11,BETA,ZSM-48,ZSM-12,ZSM-22,MCM-22 或丝光沸石分子筛,纳米分子筛的晶粒尺寸在30-500纳米,纳米分子筛的SiO2/Al2O3摩尔比 为20~300;
成型载体是Al2O3和混合稀土中的一种或两种混合,氧化铝质量百分含量为5~30%,混 合稀土的质量百分含量为5~30%;
改性剂的活性组分I是MgO、SiO2或P2O5,或者其组合,其中,MgO的质量百分含量 为1~20%,SiO2的质量百分含量为3~20%,P2O5的质量百分含量为1~20%;改性剂的活性组 分II是VIB、VIIB、VIII或IB族中具有加氢活性的金属之一或它们之间按照不同质量比和加入 顺序进行组合,具有加氢活性的金属质量百分含量为0.01~10%。
2.一种合成对二甲苯的纳米分子筛催化剂的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:
(1)在质量百分含量为20~80%的纳米分子筛中,其中,纳米分子筛为ZSM-5,ZSM-11, BETA,ZSM-48,ZSM-12,ZSM-22,MCM-22或丝光沸石分子筛,加入质量百分含量为5~30% 的Al2O3和5~30%的混合稀土,以及质量百分含量为0.1~0.3%的田菁粉,再加入10%的硝酸 溶液挤条成型,自然晾干后于90~120℃烘干,再程序升温至540℃焙烧5小时,制得成型分 子筛;
(2)将成型分子筛与0.5mol/L的硝酸铵水溶液以固液比(g/ml)1∶10在常温浸渍3~5 次,每次浸渍时间为2~4小时,然后过滤、洗涤,90~120℃烘干,540℃焙烧5小时,制得纳 米H型分子筛;
(3)将得到的H型分子筛分别用醋酸镁、磷酸和正硅酸乙酯的环己烷溶液常温浸渍 0.1~24小时,90~120℃烘干,540℃焙烧5小时,制得质量百分含量分别为MgO 1~20%、SiO23~20%、P2O51~20%的稀土-硅-磷-镁改性的纳米分子筛;
(4)将(3)得到的分子筛样品加入具有加氢功能的金属盐溶液中,室温浸渍5~24小 时,缓慢蒸干或60~120℃快速烘干,350~540℃空气氛围下焙烧3~5小时,制得含有加氢功 能金属含量为0.01~10%的改性纳米分子筛催化剂。
3.根据权利要求1所述的一种合成对二甲苯的纳米分子筛催化剂,其特征在于,所述的 纳米分子筛为ZSM-5分子筛。
4.根据权利要求1所述的一种合成对二甲苯的纳米分子筛催化剂,其特征在于,所述的 改性剂的活性组分II为Pt和Pd。
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