[发明专利]一种高纯度过氧化十二烷酰的生产方法

说明书

技术领域：

本发明涉及一种高纯度过氧化十二烷酰的生产方法。

背景技术：

过氧化十二烷酰(LPO)又名过氧化二月桂酰。主要用作自由基聚合反 应引发剂，橡胶工业交联剂，食品工业漂白剂等。其生产方法根据所采用溶 剂的不同大致可分为两类：一类以水为溶剂，另一类以有机物为溶剂。相比 之下，以水为溶剂，生产方法简单、经济。如美国专利号为4，782，189采 用溢流的连续工艺，虽有移出反应热快，抑制水解效果好，但仍存在耗碱和 双氧水高，污水量大问题。

发明内容：

本发明所要解决的技术问题是提供一种移出反应热快，可有效抑制水解 和钠皂生成，碱、双氧水消耗少，污水量小，产品成型技术新，纯度高的过 氧化十二烷酰的生产方法。

上述目的是这样实现的：以水为溶剂，以月桂酰氯、氢氧化钠、双氧水 为原料，其摩尔比为1∶1～1.05∶1.5～6，在强烈搅拌和低温条件下反应， 生成粗LPO颗粒，再经低温水洗、皂化、熔融过滤、结晶成型和静态干燥六 步完成，制取高纯度过氧化十二烷酰产品。其特征是粗LPO的制备，温度为 8℃～-15℃，制过氧化钠阶段，搅拌转速为130转/分，制粗LPO阶段，搅 拌转速为130转/分～350转/分，强烈搅拌使反应器内物料液位升高，形成中 空，确保滴加的月桂酰氯能与底层过氧化钠充分接触反应。当反应物料PH 值接近微碱性时，停止滴加月桂酰氯，PH值恒定时，视为制取粗LPO达到 反应终点。应该注意的是PH值不得呈酸性。

上述粗LPO低温水洗，目的是去氯化钠和剩余微量过氧化钠，洗涤料温 为2℃～14℃。应强调的是过氧化钠未被离心甩干前，温度不得高于14℃。

上述皂化，是指水洗后粗LPO经苛性钾溶液处理，其料水重量比为1∶ 1～5，苛性钾溶液浓度为0.4％～4％，皂化时间为1hr～3hr。

上述熔融过滤，是指经低温水洗和皂化处理后的粗LPO粒料，需用60 ℃～65℃热水熔化，料水重量比为1∶2～5，过滤压力为0.1MPa～0.2Mpa。 压滤前应确认LPO全熔化后才可进行。该过程应限定在15分钟内完成。

上述结晶成型，是指经熔融过滤的纯净LPO进入结晶器后，进行急冷， 其结晶过程温度由65℃降至25℃，瞬间会析出鱼鳞片状晶体，搅拌器转速为 130转/分～350转/分，料水比为1∶2～15。

上述静态干燥为微带负压气流干燥，温度不超过40℃。

本发明显著优点是：在LPO的制备过程中，通过采用强烈搅拌和低温反 应，通过控制剩余过氧化钠水洗分离温度及利用苛性钾稀碱液皂化处理和熔 融过滤，严格限制了游离脂肪酸、钠皂、钙皂杂质的产生，可使产品纯度达 到98.85％～99.40％。并且碱、双氧水消耗少，污水量小。

本发明另一显著优点是：发明结晶成型技术替代原有结片成型技术。经 结晶成型，可制取鱼鳞片状结晶，产品强度好，无粉尘。

具体实施方式：

实施例1：