[发明专利]一种高纯度过氧化十二烷酰的生产方法

权利要求书

1.一种高纯度过氧化十二烷酰的生产方法，其特征是：按1∶1∶2.5配比， 将30％浓度的双氧水一次投入到300L反应器中，启动搅拌，向夹套通冷冻 水，当双氧水降温至-4℃以下时，开始滴加20％浓度的氢氧化钠溶液与双 氧水反应，控制加碱速度使反应温度不高于8℃，当碱滴加完，将搅拌转速 由130转/分提至280转/分，当温度降至-12℃，开始滴加月桂酰氯，反应器 内立刻产生固化的粗过氧化十二烷酰颗粒漂浮在液位上层，控制加料速度， 使温度不高于-9℃，当反应器内漂浮的颗粒增多时，将搅拌转速提至320 转/分，使反应器内物料液位升高，形成中空，使月桂酰氯直接滴加到底部 与过氧化钠充分反应，当物料pH值趋于微碱性时停止滴加月桂酰氯，直到 pH值恒定后视为反应到达终点，将转速降至130转/分，补加为物料总重量 1/3的水洗涤，控制温度不高于8℃，搅拌15分钟，将物料离心，甩掉氯化 钠和剩余过氧化钠，将洗过的粗过氧化十二烷酰料置于500L釜内与已配制 好的苛性钾稀溶液进行皂化反应，料水重量比为1∶3，皂化温度为45℃， 反应1hr后，离心甩干并用少量水漂洗到无泡沫为止，再将甩干的粗过氧化 十二烷酰置于500L釜中与60℃热水混合熔化，调整料水重量比为1∶5， 并迅速通入0.1MPa压缩空气经过滤器压滤，滤出钙皂和杂质，滤液进入结 晶器急冷，温度由60℃降至25℃，瞬间析出鱼鳞片状晶体过氧化十二烷酰， 随后经白钢网过滤，漂洗甩干后，置于500L带有夹套的干燥器静态干燥， 恒重时即得合格产品，纯度为98.91％，分出水返回利用。