[发明专利]制备任选负载的有序金属间钯镓化合物的方法、该化合物及其在催化中的用途

权利要求书

1.用于制备有序金属间钯镓化合物的方法，其包括步骤(1)使钯化合物与镓化合物在还原剂存在下反应。

2.根据权利要求1所述的方法，其中步骤(1)在溶剂中进行。

3.根据权利要求2所述的方法，其中所述溶剂是四氢呋喃或二甘醇二甲醚

4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，该方法进一步包括步骤(2)分离粉末形式的有序金属间钯镓化合物。

5.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，该方法进一步包括步骤(3)热处理有序金属间钯镓化合物，该步骤(3)任选地接着分离步骤(2)。

6.根据权利要求5所述的方法，其中步骤(3)中的热处理在温度160至200℃，优选185℃下进行。

7.根据权利要求5或6所述的方法，其中步骤(3)中的所述热处理步骤在溶剂中进行。

8.根据权利要求1至7中任一项所述的方法，其中所述钯化合物为Pd(II)的盐，优选Pd(acac)₂。

9.根据权利要求1至8中任一项所述的方法，其中所述镓化合物是卤化镓。

10.根据权利要求1至9中任一项所述的方法，其中所述还原剂由下式表示：

M[AR_n(OR′)_3-nH]_u

其中，M表示碱金属或碱土金属；A表示Al、Ga或B；R和R′独立地选自C _1-6烷基、C_6-10芳基或C_7-16芳烷基；当M是碱金属时，u是1，当M是碱土金属时，u是2，和n是0至3的整数。

11.根据权利要求10所述的方法，其中所述还原剂由下式表示：

M(BR₃H)_u

其中M、R和u如权利要求10中所定义。

12.根据权利要求10或11所述的方法，其中所述还原剂是LiBEt₃H。

13.根据权利要求1至12中任一项所述的方法，其中所述有序金属间钯镓化合物选自由以下组成的组中：PdGa，Pd₂Ga，PdGa₅，Pd₃Ga₇，Pd₅Ga₃，或它们的混合物。

14.根据权利要求4至13中任一项所述的方法，其中在惰性材料存在下，所得粉末形式的有序金属间钯镓化合物进一步悬浮于惰性液体中，随后去除所述液体。

15.根据权利要求14所述的方法，其中所述惰性材料是二氧化硅或氧化铝。

16.制备有序金属间钯镓化合物的方法，该方法包括使钯与镓化合物反应的步骤，其中所述镓化合物呈气相。

17.根据权利要求16所述的方法，其中气体镓化合物形成于在温度T₁下的第一反应区中，钯与所述气体镓化合物的反应发生于在温度T₂下的第二反应区中，其中T₂＞T₁。

18.根据权利要求16或17所述的方法，其中所述镓化合物是碘化镓。

19.根据权利要求16至18中任一项所述的方法，其中所述有序金属间钯镓化合物是PdGa或Pd₂Ga。

20.根据权利要求16至19中任一项所述的方法，其中所述有序金属间钯镓化合物优选使用碱性蚀刻液进行随后的蚀刻处理。

21.根据权利要求16至20中任一项所述的方法，其中所述钯以粉末形式存在。

22.根据权利要求16至20中任一项所述的方法，其是用于制备负载的有序金属间钯镓化合物的方法，其中所述钯以负载于惰性载体材料上的形式使用。

23.根据权利要求22所述的方法，其中所述惰性载体材料是炭。