[发明专利]使用二氯-氟-三氟甲基苯的混合物制备2,6-二氯-4-(三氟甲基)苯基肼的方法无效
申请号: | 200880008520.X | 申请日: | 2008-02-27 |
公开(公告)号: | CN101631767A | 公开(公告)日: | 2010-01-20 |
发明(设计)人: | T·齐克;M·拉克 | 申请(专利权)人: | 巴斯夫欧洲公司 |
主分类号: | C07C241/02 | 分类号: | C07C241/02;C07C243/22;C07C17/20;C07C25/13 |
代理公司: | 北京市中咨律师事务所 | 代理人: | 林柏楠;刘金辉 |
地址: | 德国路*** | 国省代码: | 德国;DE |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 使用 甲基 混合物 制备 苯基 方法 | ||
1.一种制备式I的2,6-二氯-4-(三氟甲基)苯基肼的方法,
其中使含有式II的1,3-二氯-2-氟-5-三氟甲基苯和式III的1,2-二氯-3- 氟-5-三氟甲基苯的混合物与肼源反应,
其中肼源选自肼、肼水合物以及肼的酸加成盐,并且此方法任选地在 至少一种有机溶剂(A)的存在下进行,形成式I的2,6-二氯-4-(三氟甲基) 苯基肼。
2.权利要求1的方法,其中所述混合物与肼源的反应在至少一种有机 溶剂(A)的存在下进行。
3.权利要求2的方法,其中有机溶剂(A)选自环醚。
4.权利要求3的方法,其中环醚是四氢呋喃。
5.权利要求2-4中任一项的方法,其中反应在15-45℃的温度下进行。
6.权利要求1-5中任一项的方法,其中肼源是肼水合物。
7.权利要求6的方法,其中肼源的用量是1-6摩尔,相对于在混合物 中存在的1摩尔的式II的1,3-二氯-2-氟-5-三氟甲基苯计。
8.权利要求1-7中任一项的方法,其中在混合物中,式II的1,3-二氯 -2-氟-5-三氟甲基苯相对于式III的1,2-二氯-3-氟-5-三氟甲基苯的摩尔比是 3∶1至9∶1。
9.权利要求1-8中任一项的方法,其中所述混合物是通过使式IV的 1,2,3-三氯-5-三氟甲基苯与氟化剂反应获得的,
这任选地在至少一种有机溶剂(B)的存在下进行。
10.权利要求9的方法,其中氟化剂是碱金属氟化物。
11.权利要求9或10的方法,其中式IV的1,2,3-三氯-5-三氟甲基苯 与氟化剂的反应在至少一种有机溶剂(B)的存在下进行。
12.权利要求11的方法,其中有机溶剂(B)是四氢噻吩-1,1-二氧化 物。
13.权利要求9-12中任一项的方法,其中1,2,3-三氯-5-三氟甲基苯与 氟化剂的反应在相转移催化剂的存在下进行。
14.权利要求13的方法,其中相转移催化剂选自季鏻盐。
15.一种制备含有式II的1,3-二氯-2-氟-5-三氟甲基苯和式III的1,2- 二氯-3-氟-5-三氟甲基苯的混合物的方法,其中式IV的1,2,3-三氯-5-三氟 甲基苯与氟化剂任选地在至少一种有机溶剂(B)的存在下反应,所述氟 化剂选自碱金属氟化物、碱土金属氟化物以及它们的混合物。
16.权利要求15的方法,其中氟化剂是碱金属氟化物。
17.权利要求16的方法,其中碱金属氟化物是氟化钾。
18.含有式II的1,3-二氯-2-氟-5-三氟甲基苯和式III的1,2-二氯-3-氟 -5-三氟甲基苯的混合物用于制备式I的2,6-二氯-4-(三氟甲基)苯基肼的用 途。
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