[发明专利]金刚石微细粉及其捕集方法，以及分散了该金刚石微细粉的金刚石浆液

说明书

技术领域

本发明涉及纳米级金刚石，特别是以高精度整粒过的平均粒度20nm以下的金刚石微细粉，以及对这样粒度的微细的、实质上为单晶体的金刚石进行捕集的方法，并且涉及分散了该微细粉的浆液。

背景技术

伴随精密加工技术的急速发展，在精密研磨加工领域中，粒径100nm以下的微粉金刚石开始作为磨粒使用，而且还在要求更细的磨粒，因此预想在几年中还会需求10nm级的金刚石。另外，对于纳米级的金刚石微细粉，也正在研究作为润滑材料利用，或在医疗方面中作为检查或治疗药的载体利用。

作为粒度100nm以下的金刚石，公知有来自对石墨施加超高压力和高温，进行转换、合成的金刚石的粉碎粉，和利用伴随碳成分含量多的高性能炸药的爆炸的超高压力和高温，从炸药中所含的碳成分转化得到的金刚石。

在石墨起源的金刚石中，还有利用油压产生的静态超高压力进行合成而得到的单晶体金刚石，和通过利用炸药的动态超高压力进行合成而得到的多晶体金刚石(也称为杜邦型金刚石)。在前者的合成方法中，也可以得到超过0.5mm的合成金刚石粒。在后者的方法中，由于超高压力的加载时间是微秒级，所以不能期待结晶的成长，而是10～30nm级的球状晶熔融粘着结合，成为表观上为100nm以上的二次粒子的情况居多。另一方面，炸药起源的金刚石被称为爆轰金刚石，一次粒径为4～10nm，但通常是多数个一次粒子强力凝集结合的100nm以上的二次粒子的多晶体。

通过对上述石墨起源的金刚石进行粉碎，通过对炸药起源的金刚石进行粒子表面的化学处理，作为10nm以下的粒子可以在水中呈悬浮状态。但是，没有进行过以下尝试：从这样的悬浮液中仅取出10nm以下，或者20nm以下的粒子。

发明内容

本发明人完成了粉碎单晶体金刚石，得到平均粒度50nm以下粒子的技术，并且在先进行了专利申请。但是根据TEM(透射电子显微镜)观察，辨认出在上述的捕集金刚石中，还含有许多一次粒径在20nm以下，进而在10nm以下的粒子。伴随粉碎技术的进展，确立分离、捕集它们的技术便构成了课题。

专利文献1：特开2006-225208号公报

因而，本发明的主要目的之一，是捕集一次粒径更细的金刚石微细粉，并且制成更小平均粒度的纳米级、特别是根据UPA150的中值D₅₀为20nm以下的、以高精度整粒过的金刚石微细粉来进行回收。

本发明具有几个方面，首先，第一方面的主要内容是一种金刚石微细粉的捕集方法，该金刚石微细粉的中值D₅₀为20nm以下，而且D₁₀及D₉₀相对于D₅₀的比处于一定范围内，该金刚石微细粉的捕集方法包括以下各工序：

(1)对于含有一次粒径为50nm以下的金刚石粒子的金刚石微细粉，在金刚石粒子表面结合或者附着亲水性官能团，赋予表面亲水性的工序；

(2)将表面亲水性的金刚石分散在水中，进行浆液化的工序；

(3)在4×10³G以上的加速度以及加速度和离心力加载时间的积(以下称为“离心加载积”)200×10³G·分以上(其中G为重力加速度)的条件下，将浆液提供给超速离心分离操作，使粒径比较大的粒子沉降并分离的工序；以及

(4)通过在浆液中添加阳离子，捕集在浆液中悬浮的微细粒子的工序。

通过上述方法，完成了构成本发明另一方面的、具有以下粒度特性的纳米级的金刚石微细粉。即，本发明的金刚石微细粉的D₅₀值粒径为20nm以下，并且D₁₀值及D₉₀值相对于D₅₀值的比分别为0.6以上及1.8以下。

附图说明

图1是表示对于一定时间的超速离心分离操作后回收的金刚石微细粉，超速离心分离机的转速和D₅₀值粒径之间的关系的曲线图。

图2是表示对于在一定离心力加载下提供给超速离心分离操作后回收的金刚石微细粉，D₅₀值粒径随加载时间的变化的曲线图。

具体实施方式

在本发明中，作为原料使用的金刚石粉，可以适宜地利用在静态超高压高温下从非金刚石碳、典型地从石墨转换、合成、并通过粉碎操作而微细化的亚微米级单晶体金刚石。