[发明专利]由未处理的AAN制备亚乙基胺的方法

权利要求书

1.一种制备亚乙基胺混合物的方法，包括以下步骤：

a)将大部分不含甲醛羟腈(大部分不含FACH)的粗AAN在50-150 ℃的温度下加热，得到含有氨基乙腈(AAN)和5-70重量％亚氨基二乙腈 (IDAN)的氨基腈混合物，

b)将从步骤a)获得的氨基腈混合物在催化剂的存在下氢化。

2.权利要求1的方法，其中在步骤b)中使用阮内催化剂，尤其是阮 内镍催化剂或阮内钴催化剂。

3.权利要求1或2的方法，其中氢化反应在水和/或有机溶剂的存在 下进行，尤其是四氢呋喃或甲醇。

4.权利要求1-3中任一项的方法，其中在步骤b)中的压力是40-160 巴和/或温度是80-140℃。

5.权利要求1-4中任一项的方法，其中氨基腈混合物含有10-40重量 ％的IDAN。

6.权利要求1-5中任一项的方法，其中在氢化后从亚乙基胺混合物分 离出乙二胺(EDA)和二亚乙基三胺(DETA)和任选的其它亚乙基胺。

7.权利要求1-6中任一项的方法，其中在步骤b)中将氨基腈混合物 加入氢化反应中的速率不大于在氢化反应中氨基腈混合物与氢气反应的速 率。

8.权利要求1-7中任一项的方法，其中在步骤b)中，氢化在不添加 氨的情况下进行。

9.权利要求1-8中任一项的方法，其中在步骤a)中在60-130℃的温 度加热粗AAN。

10.权利要求1-9中任一项的方法，其中步骤a)在管式反应器、流动 管、降膜蒸发器、薄膜蒸发器或两种或多种所述类型反应器的级联中进行， 其中反应器级联能包括相同或不同类型的反应器。

11.权利要求1-10中任一项的方法，其中在步骤a)中，在粗AAN中 的NH₃∶AAN的摩尔比是≤2.5∶1[摩尔/摩尔]，和/或将在设定氨基腈混合 物期间释放的NH₃从设备蒸馏出去。

12.权利要求1-11中任一项的方法，其中粗AAN是从NH₃和甲醛羟 腈(FACH)按照≥4∶1[摩尔/摩尔]的摩尔比在50-80℃的温度制备的。

13.权利要求1-12中任一项的方法，其中步骤b)在合成粗AAN之 后直接进行。

14.权利要求1-13中任一项的方法，其中在上述每种情况下对于步骤 a)限定的参数范围内：

i)选择较高的温度；

ii)选择较长的反应时间；和/或

iii)降低在设备(A1)中的NH₃含量，

从而达到在氨基腈混合物中的较高比例的IDAN。

15.权利要求1-14中任一项的方法，其中在步骤a)和步骤b)之间 进行氨的闪蒸、水的蒸馏和/或杂质的吸附。