[发明专利]4-甲基-2,3,5,6-四氟苄醇的制造方法有效
申请号: | 200880004803.7 | 申请日: | 2008-02-14 |
公开(公告)号: | CN101610988A | 公开(公告)日: | 2009-12-23 |
发明(设计)人: | 萩谷弘寿 | 申请(专利权)人: | 住友化学株式会社 |
主分类号: | C07C29/58 | 分类号: | C07C29/58;C07B61/00;C07C29/152;C07C29/62;C07C33/36;C07C33/46;C07C51/363;C07C63/72 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 | 代理人: | 蒋 亭;王玉玲 |
地址: | 日本*** | 国省代码: | 日本;JP |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基 四氟苄醇 制造 方法 | ||
1.4-甲基-2,3,5,6-四氟苄醇的制造方法,其特征在于,包 括下述工序(A)~(D),
工序(A):用氟化钾组合物将2,3,5,6-四氯对苯二甲酰氯进 行氟化的工序,其中,所述氟化钾组合物是将含有氟化钾和相对于氟化 钾1重量份为5~50重量份的甲醇的混合物、与沸点比甲醇高的非质子 性有机溶剂混合,从所得的混合物中馏去甲醇而得到的氟化钾组合物,
工序(B):将工序(A)中得到的生成物进行还原的工序,
工序(C):将工序(B)中得到的生成物进行氯化的工序,
工序(D):将工序(C)中得到的生成物进行氢化的工序。
2.如权利要求1所述的制造方法,其中,在工序(A)中,在二甲 基砜的存在下进行氟化。
3.如权利要求1所述的制造方法,其中,在工序(A)中得到的生 成物是四氟对苯二甲酰氟。
4.如权利要求1所述的制造方法,其中,工序(A)进一步包括将 利用氟化得到的反应混合物与水混合的操作。
5.如权利要求4所述的制造方法,其中,在工序(A)中得到的生 成物是2,3,5,6-四氟对苯二甲酸。
6.如权利要求1所述的制造方法,其中,工序(A)进一步包括将 利用氟化得到的反应混合物与碳原子数为1~6的醇化合物混合的操作。
7.如权利要求6所述的制造方法,其中,在工序(A)中得到的生 成物是2,3,5,6-四氟对苯二甲酸二酯。
8.如权利要求1所述的制造方法,其中,在工序(B)中,使用选 自硼氢化合物、铝氢化合物和硅氢化合物中的至少1种还原剂进行还原。
9.如权利要求1所述的制造方法,其中,在工序(B)中,使用硼 氢化碱金属盐进行还原。
10.如权利要求9所述的制造方法,其中,硼氢化碱金属盐是硼氢 化钠。
11.如权利要求9所述的制造方法,其中,在工序(B)中,在选 自酸、水和碳原子数为1~10的醇化合物中的至少1个的存在下进行还 原。
12.如权利要求1所述的制造方法,其中,在工序(B)中得到的 生成物是2,3,5,6-四氟-1,4-苯二甲醇。
13.如权利要求1所述的制造方法,其中,在工序(C)中,使用 氯化氢进行氯化。
14.如权利要求13所述的制造方法,其中,在工序(C)中,以水 层和有机层的二层体系进行氯化。
15.如权利要求1所述的制造方法,其中,在工序(C)中得到的 生成物是4-氯甲基-2,3,5,6-四氟苄醇。
16.如权利要求1所述的制造方法,其中,在工序(D)中,在金 属催化剂的存在下使用氢进行氢化。
17.如权利要求16所述的制造方法,其中,在工序(D)中,在碱 的存在下进行氢化。
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