[发明专利]一种甲基锡硫醇酯热稳定剂的制备方法有效
申请号: | 200810305644.6 | 申请日: | 2008-11-20 |
公开(公告)号: | CN101402651A | 公开(公告)日: | 2009-04-08 |
发明(设计)人: | 陈水泉;宣依富;刘平 | 申请(专利权)人: | 杭州盛创实业有限公司 |
主分类号: | C07F7/22 | 分类号: | C07F7/22;C08K5/58;C08L27/06 |
代理公司: | 杭州杭诚专利事务所有限公司 | 代理人: | 尉伟敏 |
地址: | 311404浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 硫醇 稳定剂 制备 方法 | ||
1.一种甲基锡硫醇酯热稳定剂的制备方法,所述甲基锡硫醇酯热稳定剂是由二甲基二巯基乙酸异辛酯锡和甲基三巯基乙酸异辛酯锡组成的混合物,其制备步骤包括:
(a)、在230~250℃及1.2~1.5MPa条件下,金属锡、氯甲烷及四氯化锡反应1.5~3小时制得第一混合中间体,其中该反应的催化剂为四甲基氯化铵;事先将金属锡与四甲基氯化铵混合,并加热使其熔化,随后将该混合物以雾状的形式与氯甲烷及四氯化锡混合;金属锡、氯甲烷及四氯化锡的投料质量比为(60~75):(60~80):22;
(b)、将所述第一混合中间体压入蒸馏釜中,加入四氯化锡进行反应得到第二混合中间体;
(c)、对所述第二混合中间体进行蒸馏提纯,得到第三混合中间体,并用降膜吸收的方式对其进行吸收,最终用水制成质量百分比浓度为40~50%的第三混合中间体水溶液;
(d)、在反应温度为40~50℃条件下,将第三混合中间体水溶液及质量百分浓度为20~25%的氢氧化钠水溶液半连续滴加到含有巯基乙酸异辛酯的反应釜中,其中第三混合中间体与巯基乙酸异辛酯的质量比为(19~21):(41~45),保持反应溶液的pH值在7~7.5之间,反应4~5小时后,对其进行真空蒸馏并脱水得到甲基锡硫醇酯热稳定剂。
2.根据权利要求1所述的制备甲基锡硫醇酯混合物的工艺,其特征在于a步骤所述四甲基氯化铵的投料量为金属锡质量的百分之一。
3.根据权利要求1所述的制备甲基锡硫醇酯混合物的工艺,其特征在于b步骤所述的第一混合中间体与四氯化锡的投料质量比为(141~146):(18~20),反应温度为190~200℃,反应压力为1.0~1.2MPa,反应时间为1.5~2小时。
4.根据权利要求1或3所述的制备甲基锡硫醇酯混合物的工艺,其特征在于由b步骤反应所得到的第二混合中间体中二甲基二氯化锡与甲基三氯化锡的摩尔比为3:1。
5.根据权利要求1所述的制备甲基锡硫醇酯混合物的工艺,其特征在于d步骤所述的真空蒸馏脱水的温度为125~135℃,真空度为2600Pa。
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