[发明专利]含有补骨脂的制剂中补骨脂成分的检测方法

说明书

技术领域

本发明提供了一种药物中有效成分的检测方法，其为一种中药有效成分的 检测方法，尤其是指中药制剂中补骨脂成分的检测方法。

背景技术

目前国家法定常用的含有补骨脂作为主要成分的中成药制剂中，大多缺少 有效的有效成分或指标性成分的含量检测方法。这些中成药多为滋补强壮或扶 正祛邪的中成药，如复方杜仲强腰酒，国公酒，健步强身丸、偏瘫复原丸、人 参鹿茸丸、参茸三鞭丸、温肾全鹿丸、锁阳固精丸、茴香橘核丸、肉蔻四神丸、 强阳保肾丸、七宝美髯丸、安坤赞育丸、加味青娥丸、千金止带丸、全鹿丸、 益坤丸、安肾丸、黑锡丹等。

但是至今没有更好的方法可以准确、有效、便捷地检测中成药中补骨脂有 效成分包括补骨脂素和异补骨脂素的含量。

发明内容

针对现有技术在中药成分检测方面存在的缺陷，为了更好地监控这些中成药 的质量，发明人经过大量的实验，研究了一种中药制剂中补骨脂素的检测方法， 结果证明，本发明的方法避免现有方法存在的干扰，测定结果也更准确。

本发明的目的是提供一种含有补骨脂的制剂中补骨脂成分的检测方法，通 过该方法可以得到准确的结果，且无其他杂质干扰。

本发明提供一种含有补骨脂的制剂中补骨脂成分的检测方法，该检测方法 实质上为制剂中补骨脂素和异补骨脂素的含量测定方法，该方法包括：

(1)制备供试品溶液，取含有补骨脂的液体制剂为样品，用3-8倍体积的 乙醚振摇，挥干乙醚，残渣加甲醇溶解，定量转移至量瓶中，加甲醇至与该样 品等体积，置内装100-200目中性氧化铝的中性氧化铝柱上，收集过柱后流出的 洗脱液，用微孔滤膜滤过，取续滤液，得供试品溶液；

(2)制备对照品溶液，取补骨脂素对照品和异补骨脂素对照品，加甲醇制 成含补骨脂素20mg/ml的溶液和含异补骨脂素20mg/ml的溶液，得到补骨脂素 对照品溶液和异补骨脂素对照品溶液。

(3)采用高效液相色谱法和紫外检测器进行检测，色谱柱的填充剂为十八 烷基硅烷键合硅胶，流动相为体积比40：40-80的甲醇-水，检测波长为 225-275nm；

(4)检测方法，吸取供拭品溶液、补骨脂素对照品溶液和异补骨脂素对照 品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定，即得。

本发明的检测方法采用样品先经过前处理再用高效液相色谱的检测方法， 改变了通常对液相色谱中含有补骨脂药材成分的样品处理方法，采用样品提取 后的乙醚液过中性氧化铝柱再进入高效液相的方法，成功地消除了液相图谱中 的杂峰，使液相基线更平，结果更精确稳定。

本发明主要采用样品的乙醚液过中性氧化铝柱再进入高效液相的方法，这 里的中性氧化铝柱是已经过活化处理的中性氧化铝柱，其为市场销售公知的产 品，其为内装100-200目中性氧化铝的分离用层析柱，在本发明的优选实施例中， 对于所需要处理体积一般不超过50ml的样品而言，采用的中性氧化铝柱的柱内 径约为10mm，内装4克100-200目中性氧化铝。

在本发明提供的含有补骨脂的制剂中补骨脂成分的检测方法中，其为制剂 中补骨脂素和异补骨脂素的含量测定方法，该方法优选包括：

1.供试品溶液的制备：取样，样品用3-8倍量(体积)的乙醚振摇，乙醚 液挥干乙醚，残渣加甲醇使溶解，定量转移至量瓶中，加甲醇至与取样的样品 等体积，置中性氧化铝柱上，该中性氧化铝柱为内装100-200目中性氧化铝的柱， 收集过柱后流出的洗脱液，用微孔滤膜滤过，取续滤液，得供试品溶液；该样 品为含有补骨脂的液体制剂；

2.对照品溶液的制备：取干燥恒重的补骨脂素、异补骨脂素对照品，加甲 醇制成含补骨脂素、异补骨脂素20mmg/ml的溶液，得到补骨脂素对照品溶液和 异补骨脂素对照品溶液。

3.色谱条件与系统适应性试验：采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，流 动相为体积比40：40-80的甲醇-水，检测波长为225-275nm；理论塔板数按补 骨指素峰计算，不低于4000。

4.测定：分别精密吸取两种对照品溶液与供拭品溶液各10ul，注入液相色 谱仪，测定，即得。

在本发明的优选实施例中，提供一种含有补骨脂的制剂中补骨脂成分的检 测方法，其为制剂中补骨脂素和异补骨脂素的含量测定方法，该方法包括：