[发明专利]含有补骨脂的制剂中补骨脂成分的检测方法

权利要求书

1.一种含有补骨脂的制剂中补骨脂成分的检测方法，该方法包括：

(1)制备供试品溶液，取含有补骨脂的液体制剂为样品，用3-8倍体积的 乙醚振摇，挥干乙醚，残渣加甲醇溶解，加甲醇至与该样品等体积，置内装 100-200目中性氧化铝的中性氧化铝柱上，收集过柱后流出的洗脱液，用微孔滤 膜滤过，取续滤液，得供试品溶液；

(2)制备对照品溶液，取补骨脂素对照品和异补骨脂素对照品，加甲醇制 成含补骨脂素20mg/ml的溶液和含异补骨脂素20mg/ml的溶液，得到补骨脂素 对照品溶液和异补骨脂素对照品溶液；

(3)采用高效液相色谱法和紫外检测器进行检测，色谱柱的填充剂为十八 烷基硅烷键合硅胶，流动相为体积比40：40-80的甲醇-水，检测波长为 225-275nm；

(4)吸取供拭品溶液、补骨脂素对照品溶液和异补骨脂素对照品溶液各 10ul，注入液相色谱仪，测定，即得。

2.如权利要求1所述的检测方法，其中，所述的中性氧化铝柱为内装 100-200目中性氧化铝的层析过滤柱。

3.如权利要求1所述的检测方法，其中，步骤(3)所述的流动相为体积比 40：50-70的甲醇-水，检测波长为240-250nm。

4.如权利要求1所述的检测方法，其中，步骤(3)所述的检测波长为246nm。

5.如权利要求1所述的检测方法，其中，步骤(3)所述的色谱柱的柱温为 20-50℃。

6.如权利要求1所述的检测方法，其中，步骤(3)所述的流动相的流速为 0.5-2ml/min。

7.如权利要求1-6任一项所述的检测方法，其中，该方法包括：

(1)制备供试品溶液，取样品10ml，置分液漏斗中，用40-60ml的乙醚振 摇提取，优选分次振摇提取，合并乙醚液，挥干乙醚，残渣加甲醇使溶解，定 量转移至量瓶中，加甲醇至10ml，使其通过中性氧化铝柱除杂，该中性氧化铝 柱为内径10mm的、内装4克100-200目中性氧化铝的柱，收集过柱后流出的 洗脱液，用0.45μm的微孔滤膜滤过，取续滤液，即得供试品溶液；

(2)制备对照品溶液，取干燥至恒重的补骨脂素对照品和异补骨脂素对照 品，加甲醇分别制成含补骨脂素20mg/ml的对照品溶液和含异补骨脂素20mg /ml的对照品溶液；

(3)采用高效液相色谱，色谱柱的填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶，柱温 为40℃，流动相为体积比40：60的甲醇-水，流速为1ml/min；检测波长为246nm；

(4)吸取两种对照品溶液与供拭品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定， 即得。