[发明专利]三氟甲基磺酰氟CF3SO2F分离精制的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种三氟甲基磺酰氟CF₃SO₂F分离精制的方法，特别是以 甲基磺酰氟CH₃SO₂F电化学氟化反应气相产物为原料分离精制三氟甲基磺 酰氟CF₃SO₂F的方法，属于精细化工技术领域。

背景技术

三氟甲基磺酰氟CF₃SO₂F是精细化工领域中合成功能型新颖化工产品 的重要基础原料，是合成离子液体、氟表面活性剂和锂离子电解质等的重 要原料，具有广泛的应用前景，开发制备三氟甲基磺酰氟CF₃SO₂F的新工 艺方法和关键技术是构筑功能型、精细型、高效率精细氟化工产品的重要 研发领域。

三氟甲基磺酰氟，分子式为CF₃SO₂F，常温下为棕色气体，BP：-21℃左 右，微溶于水，溶于有机溶剂中，反应活性比较高。

甲基磺酰氟CH₃SO₂F电化学氟化气相产物，是指以CH₃SO₂F为原料， 在HF溶液中进行电化学氟化反应，在阳极生成主产物三氟甲基磺酰氟 CF₃SO₂F，在阴极生成副产物氢气H₂，以及因为HF的沸点较低(19.5℃) 而随CF₃SO₂F和H₂一起以气体形式离开电化学氟化反应器的气相混合物， 主要含有CF₃SO₂F、H₂和HF，因为有水H₂O以及CH₃SO₂F在电化学氟化 过程中的键断裂而产生的微量杂质，如二氟化氧OF₂、四氟化碳CF₄等一些 低沸点难液化的杂质。

发明内容

本发明的目的是提供一种工艺方法简单、能耗少、质量好、成本低的 三氟甲基磺酰氟CF₃SO₂F分离精制的方法。

实现上述目的的技术方案是：一种三氟甲基磺酰氟CF₃SO₂F分离精制 的方法，是以甲基磺酰氟CH₃SO₂F电化学氟化反应气相产物为原料，所述 方法步骤如下：

(1)降温冷凝：将甲基磺酰氟CH₃SO₂F电化学氟化气相产物进行降温 冷凝，使气相中的氟化氢HF冷凝为液相；

(2)气-液分离：将上一步降温冷凝得到的物料进行气-液分离，液相氟 化氢HF去进一步处理后回收利用，气相进入下一步；

(3)洗涤：将上一步得到的气相物料进行碳酸盐水溶液水洗，洗涤后的 物料进入下一步；

(4)气-液分离：将上一步得到的物料进行气-液分离，液相去进一步处 理，气相进入下一步；

(5)脱水干燥：将上一步得到的气相物料中加入脱水剂，进行脱水干燥；

(6)气-固分离：将上一步脱水后的物料进行气-固分离，固相去进一步 处理，气相进入下一步；

(7)深冷却：将上一步得到气相的物料进行深冷却后进入下一步；

(8)气-液分离：将上一步得到的物料进行气-液分离，气相为氢气H₂去进一步处理，液相为分离精制得到的产品三氟甲基磺酰氟CF₃SO₂F。

进一步，第一步降温冷凝的操作温度为-20℃～0℃，操作绝对压力为 0.1MPa～1.0MPa。

进一步，第三步洗涤所述的洗液为Na₂CO₃、NaHCO₃、K₂CO₃或KHCO₃水溶液中的任意一种。

进一步，第五步脱水干燥所述的脱水剂为Na₂SO₄、P₂O₅、活性碳、硅 藻土或分子筛中的任意一种。