[发明专利]一种制备尺寸可控磁性空心球的方法

权利要求书

1.一种制备尺寸可控磁性空心球的方法，其特征在于，以乳液聚合法或分散聚合法制备的单分散聚苯乙烯球为模板，在水溶液中，无机金属盐在沉淀剂氢氧化钠的作用下发生共沉淀反应，在模板球表面沉积形成铁氧体前体包覆聚苯乙烯球，再经过热处理获得磁性空心球；

制备的磁性空心球的成分质量百分含量为：CoFe₂O₄：50％～100％；Fe₃O₄：0～25％；Co₃O₄：0～25％；

单分散聚苯乙烯模板球的制备的步骤为：

亚微米尺寸模板球的制备：采用乳液聚合法制备亚微米尺寸的聚苯乙烯模板球；室温下，将0～1g分散稳定剂聚乙烯吡咯烷酮PVP，20～30mL单体苯乙烯，和与苯乙烯体积比为10∶1～1∶1的去离子水加入N₂保护下的三口瓶中，在100～500转/分钟的搅拌条件下，搅拌20～30分钟后，以0.5～5℃/分钟的速率水浴升温至60～80℃；配置浓度为10～30g/L的引发剂过硫酸钾K₂S₂O₈的水溶液；然后，向三口瓶中滴入10～50mL过硫酸钾水溶液，并在60～80℃下反应18～24小时；反应液冷却至室温后离心分离，经水洗和乙醇洗各2次，得到亚微米尺寸的模板聚苯乙烯球；

或微米尺寸模板球的制备：采用分散聚合法制备微米尺寸的聚苯乙烯模板球；室温N₂保护下，将0.1～3.0g分散稳定剂聚乙烯吡咯烷酮，50～100mL无水乙醇，和与无水乙醇体积比为35∶1～20∶1的去离子水加入三口瓶中，在100～500转/分钟的搅拌条件下，搅拌10～30分钟后，以0.5～10℃/分钟的速率水浴升温至60～80℃；然后，将溶有0.2～0.5g引发剂偶氮二异丁腈AIBN的单体苯乙烯15～20mL加入三口瓶中，并在60～80℃下反应18～24小时；反应液冷却至室温后离心分离，经水洗涤和乙醇洗涤，得到微米尺寸的模板聚苯乙烯球；

所述的铁氧体前体包覆聚苯乙烯球的制备：室温下，将50～200mg模板聚苯乙烯球置于50～100mL无机二价钴盐和三价铁盐的混合水溶液中超声分散20～30分钟，其中，二价钴离子Co²⁺的摩尔浓度为0.01～0.05mol/L，三价铁离子Fe³⁺与Co²⁺的摩尔浓度比为3∶1～1∶1；将此悬浊液移入四口瓶中，搅拌条件下加入50～100mL去离子水，水浴升温至60～80℃；然后，向四口瓶中滴加浓度为0.5～3mol/L的NaOH水溶液，直至反应液pH值达11～14；60～80℃下反应2～5小时后，自然降温，离心分离，经去离子水洗涤和乙醇洗涤，于60～80℃下干燥12～24小时，得铁氧体前体包覆的聚苯乙烯球；

铁的三价盐是硫酸盐、硝酸盐或者氯化物中的任意一种；钴的二价盐是硫酸盐、硝酸盐或者氯化物中的任意一种。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的热处理获得磁性空心球是将铁氧体前体包覆的聚苯乙烯球置于马弗炉中，以2～10℃/分钟的速率升温至300～500℃保持1～3小时，然后样品随炉温自然冷却至室温，得磁性铁氧体空心球。