[发明专利]环丙甲脒盐酸盐的制备方法无效
| 申请号： | 200810234138.2 | 申请日： | 2008-11-24 |
| 公开（公告）号： | CN101456828A | 公开（公告）日： | 2009-06-17 |
| 发明（设计）人： | 张先林;刘东;杨志勇;林刚;李伟峰 | 申请（专利权）人： | 张家港市华盛化学有限公司 |
| 主分类号： | C07C257/16 | 分类号： | C07C257/16 |
| 代理公司： | 张家港市高松专利事务所 | 代理人： | 黄春松 |
| 地址： | 215631江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 环丙甲脒 盐酸 制备 方法 | ||
1、环丙甲脒盐酸盐的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)以氰基环丙烷和醇钠为原料，一元饱和醇为溶剂，在60～100℃温度 下，回流反应生成中间产物亚胺酸钠酯环丙烷；其中氰基环丙烷与醇钠的摩尔 比为1∶1～1∶10；
(2)将上述反应得到的中间产物亚胺酸钠酯环丙烷与胺化剂反应，待反应 结束后脱去一元饱和醇溶剂，加入稀盐酸调节反应液的PH值至酸性，过滤；
(3)将滤液中加入金属粉末还原剂，在50～120℃温度下反应，待反应结 束后调节PH值为碱性，过滤，将滤液用稀盐酸调节PH值至酸性，冷却结晶， 过滤，将得到滤饼减压干燥，即得环丙甲脒盐酸盐固体；其中金属粉末还原剂 的用量为胺化剂摩尔数的0.5～5倍。
2、根据权利要求1所述的环丙甲脒盐酸盐的制备方法，其特征在于：所述 的一元饱和醇的结构式为：
R—OH
R为烷基基团，烷基基团碳链长度有C1～C4。
3、根据权利要求1所述的环丙甲脒盐酸盐的制备方法，其特征在于：所述 的醇纳的结构式为：
R—ONa
R为烷基基团，烷基基团碳链长度有C1～C4。
4、根据权利要求1所述的环丙甲脒盐酸盐的制备方法，其特征在于：所述 的金属粉末为铜粉或铁粉中的一种。
5、根据权利要求1或4所述的环丙甲脒盐酸盐的制备方法，其特征在于： 所述的金属粉末还原剂的用量为氯化铵和氨醇饱和溶液中氨的摩尔总数的0.5～ 2倍。
6、根据权利要求1或4所述的环丙甲脒盐酸盐的制备方法，其特征在于： 所述的氰基环丙烷与醇钠的摩尔比为1∶2～1∶4。
7、根据权利要求1所述的环丙甲脒盐酸盐的制备方法，其特征在于：所述 的减压干燥的条件是温度80～100℃，真空为10～100Pa。
8、根据权利要求1所述的环丙甲脒盐酸盐的制备方法，其特征在于：所述 的胺化剂选自：氯化铵、氨醇饱和溶液，其用量为氰基环丙烷的摩尔数2～10 倍。
9、根据权利要求1或8所述的环丙甲脒盐酸盐的制备方法，其特征在于： 所述的胺化剂用量为为氰基环丙烷的摩尔数2～4倍。
10、根据权利要求1所述的环丙甲脒盐酸盐的制备方法，其特征在于：所 述的一元饱和醇的量为氰基环丙烷和醇钠总重量的1～2倍。
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