[发明专利]一种纳米PbS薄膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种PbS薄膜的制备方法，具体涉及一种纳米PbS薄膜的制备方法。

背景技术

最近几十年，随着电子器件性能的不断提高和材料应用范围的不断扩大，薄膜材料的研究获得了迅速发展，目前它已成为真空、微电子和材料科学中一个最活跃的边缘学科。可以说在今天的固态电子器件与电路中，几乎难以找到没有薄膜的部分，薄膜材料以其独特的工艺和优良的性能而日益在社会经济生活中得以广泛应用。

在各种电子和光电子装置中多晶半导体薄膜的应用越来越广。元素化合生成像PbS、PbSe、PbTe等铅盐，它们在半导体上得到非常广泛的应用。它们以单晶或多晶的形式被用作红外探测器的窗口，更多的是最近被用作为红外发射器及太阳能控制器的覆料。相对于其他半导体，铅盐所体现出来的性质是独特的，由于这些原料在科技上的重要性，它们已成为研究的热点。作为Ⅳ族～Ⅵ族半导体中的重要一员，硫化铅(PbS)由于具有小的直接带隙能(0.41eV，300K)和较大的激子玻尔半径(18nm)，其纳米晶已被广泛应用于发光二极管(LED)、生物荧光探针、摄影、红外探测、Pb²⁺离子选择性传感器和太阳能接收器等方面。

PbS薄膜用途较多，但目前我国对PbS薄膜的研究较少，在仅有的少量报道中，多数都是对其红外探测器及某方面性质的介绍，很少有对其结构、制法、应用等全面的介绍。国外虽有少量介绍PbS薄膜制备方法的报道，但其制备方法多数较复杂，且杂质较多。如A.Mondal，N.Mukherjee[A.Mondal，N.Mukherjee.Materials Letters，2006，60：2672-2674]以Pb(OAc)₂和Na₂S₂O₃为前驱液，以EDTA为络合剂，采用原电池电化学沉积法合成了纳米PbS薄膜；S.Seghaier，N.Kamouna，R.Brini[S.Seghaier，N.Kamouna，R.Brini.Materials Chemistry and Physics，2006，97：71-80]等人以Pb(NO₃)₂和硫脲为原料，在NaOH中采用化学浴沉积法合成了纳米PbS薄膜；J.Puiso，S.Tamuleviciusa，G.Laukaitisa[J.Puiso，S.Tamuleviciusa，G.Laukaitisa.Thin Solid Films，2003，428：223-226]等人以醋酸铅和三乙醇胺混合液加入硫代乙酰胺为前驱液，采用SILAR法合成纳米PbS薄膜；R.R.Hawaldar，G.G.Umarji，S.A.Ketkar[R.R.Hawaldar，G.G.Umarji，S.A.Ketkar.Materials Science and Engineering B，2006，132(1-2)：170-173.]等人将含有H₂S的饱和CCl₄溶液注射到含有Pb(NO₃)₂的溶液表面接触发生反应，制得纳米PbS薄膜。

发明内容

本发明的目的在于提供一种工艺简单，成本较低，沉积时间短，沉积面积大且制得的薄膜均匀致密的纳米PbS薄膜的制备方法。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：

1)将分析纯的Pb(NO₃)₂加入蒸馏水中，搅拌后配制成Pb²⁺浓度为0.01mol/L～0.5mol/L的透明溶液，所得溶液记为A；

2)将分析纯的Na₂S₂O₃·5H₂O加入蒸馏水中，搅拌后配制成S₂O₃^2-浓度为0.01mol/L～10mol/L的透明溶液，所得溶液记为B；

3)将分析纯的乙二胺四乙酸二钠加入蒸馏水中，搅拌后配制成浓度为0.0025mol/L～0.125mol/L的透明溶液，所得溶液记为C；

4)向A溶液中分别加入溶液B和溶液C，使得混合溶液中[Pb²⁺]∶[S₂O₃^2-]∶乙二胺四乙酸二钠＝1∶(1～20)∶0.25的摩尔比，并不断搅拌，调节pH值为1.5～4.0，形成前驱物溶液，所得溶液记为D；