[发明专利]一种超高分辨率的磁力显微镜探针的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于材料技术领域，特别涉及一种超高分辨率的磁力显微镜探针的制备方法。

背景技术

随着纳米磁学的发展，人们越来越关注各种新的微细的表面磁结构。纳米磁性材料粒子的尺寸从几十纳米逐渐减少到几纳米的范围。由于铁磁体的磁性参数和磁畴结构有着密切关系，如能将磁性材料表面磁结构的探测水平精细到纳米尺度，对了解纳米磁性材料的性能和磁反转行为将有着重要的指导作用。传统的磁畴检测技术如粉纹图法、磁光克尔效应、洛伦兹显微术以及带有自旋极分析的扫描电子显微镜技术(SEMPA)等存在制样复杂、分率低以及需要高真空环境等缺点，已经不能满足纳米级范围的检测要求。

磁力显微镜(MFM)，一种新的测量磁结构技术，已逐渐被人们所认识，并开始广泛应用到各种磁性材料的磁结构研究中。磁力显微镜是一个探测样品表面磁场的强有力的工具，它的工作原理与原子力显微镜类似，不同的是磁力显微镜采用磁性探针，探测的是磁性针尖与样品表面散磁场间的长程相互作用。磁相互作用是长程的磁偶极作用，如果探针是铁磁性的，而且磁针尖在磁性材料表面上方以一定的高度扫描，就能感受到磁性材料表面的杂散磁场的磁作用力。因而通过探测磁力梯度的分布就能得到产生杂散场的表面磁畴结构、表面磁体和写入的磁斑等表面结构的信息。近年来随着MFM技术的逐渐成熟完善，MFM在材料研究中的应用越来越广泛。特别是随着薄膜材料、纳米磁性材料研究的广泛开展，MFM的研究重点也转向了这些微小尺度范围领域。MFM是通过磁性针尖和样品表面的杂散场发生相互作用，，因此磁针对磁力显微镜的的分辨率和灵敏度是至关重要的。通常为了得到对磁相互作用较高的灵敏度，磁针尖应该具有足够大的磁矩；针尖的杂散磁场太大，会影响样品的磁结构，要减小磁针尖对样品的影响，就需要减小磁针尖的体积，尖锐的针尖可以得到较好的分辨率。

目前使用商业针尖(Si悬臂针尖表面涂有CoCr磁性薄膜)的磁力显微镜，其横向分辨率能达到20～25nm，比偏光显微镜高10倍以上。但即使这么高的分辨率也不能满足纳米磁性材料的发展要求。因此研究人员正在不断开发具有更高分辨率的磁力显微镜针尖。人们提出了使用纳米碳管探针，减小磁性涂层的厚度来提高针尖的尖锐度和开发高磁性的磁性涂层的探针等等技术手段。但由于纳米碳管探针制备的复杂和不稳定，目前使用的CoCr磁性层针尖的矫顽力及饱和磁化强度都不够高。这些技术还不能显著提高磁力显微镜的分辨率，因此一种新型的、具有更高分辨率的磁力显微镜探针急需被开发出来。

发明内容

针对以上技术问题，本发明提供一种超高分辨率的磁力显微镜探针的制备方法。本发明的方法是在通常的无涂层Si探针上覆盖一层厚度为5～15nm磁性涂料，获得尖锐度为20～40nm的磁力显微镜探针。

本发明的制备方法包括以下步骤：

1、将无涂层Si探针用频率为20000Hz以上的超声波清洗，时间不少于5min。

2、将经过超声波清洗的无涂层Si探针固定在磁控溅射设备的样品腔中，将磁控溅射设备的样品腔抽真空，达到真空度在5×10^-5Pa以下，然后在磁控溅射设备的样品腔中通入惰性气体，使样品腔中的气体压力为0.1～1Pa。

3、通过磁控溅射设备将Fe和Pt共溅射到无涂层Si探针表面，获得FePt合金涂层Si探针，溅射时Fe原子占总溅射原子(Fe原子和Pt原子)的45～55％，溅射时间为1～30分钟，溅射功率为5～30瓦。

4、将获得的FePt合金涂层Si探针在惰性气氛下加热到500～800℃进行热处理，使FePt合金涂层转化为L1₀-FePt合金涂层，热处理时间为5～15min，获得超高分辨率的磁力显微镜探针，尖锐度为20～40nm，FePt合金涂层厚度为5～15nm。

通过对样品进行XRD衍射分析，可知样品的结构为L1₀结构。

其中尖锐度是指探针最先端的弧度半径。

L1₀结构的FePt合金具有很高饱和磁化强度和磁晶各向异性，是非常好的硬磁材料，因此我们将L1₀-FePt合金(有序结构FePt合金)磁性层引用到制备磁力显微镜探针中来。我们使用较薄的磁性层(5～15nm厚的FePt磁性薄膜)作为探针的磁性涂料，由于其高的饱和磁化强度，即使使用很薄的磁性层，也可以得到高的磁矩，同时也具有很高的矫顽力，因此这种磁力显微镜探针可以显著提高磁力显微镜的分辨率。本发明的超高分辨率的磁力显微镜探针的饱和磁化强度为500～800EMU/cc，矫顽力为6000～10000Oe，横向分辨率为8～16nm。