[发明专利]一种黄芩中黄酮苷的制备方法

权利要求书

1.一种黄芩中黄酮苷的制备方法，其特征在于：

1)样品前处理：称取原药材黄芩，加水煎煮提取2-3次，得到 黄芩提取液，将提取液浓缩成浸膏后依次进行醇沉、高速离心和膜分 离处理后得到膜分离组分，将膜分离组分上样于非极性大孔树脂柱， 分别采用不同体积浓度的乙醇洗脱，洗脱液浓缩，得黄芩大孔树脂分 离组分；

2)平行制备液相色谱分离：采用2-6个通道的平行制备液相色 谱，以粒径3-10微米的ODS系列中的固定相为色谱填料，以乙腈和 水为流动相，梯度洗脱，乙腈的体积浓度从0-100％变化，对黄芩大 孔树脂分离组分进行纯化分离，采用DAD实时监控，共收集到四个 不同的目标组分，浓缩处理即得黄酮苷类化合物，它们分别为黄芩苷、 汉黄芩苷、白杨素-6-C-α-L-阿拉伯糖-8-C-β-D-葡萄糖苷和木蝴蝶素 A-7-O-葡萄糖醛酸苷；

加水煎煮提取2-3次的过程是指，将黄芩加入其重量6-10倍的水 煎煮提取1-3小时，过滤得到提取液；煎煮提取和过滤过程重复2-3 次，合并提取液，将提取液浓缩至相对密度为0.9-1.10的浸膏，得到 黄芩水提组分；

所述浸膏至膜分离组分过程是指于浸膏中加入乙醇，使乙醇体 积浓度达到50-70％，室温静置12-24小时，过滤，滤渣弃去，取滤 液浓缩，滤液浓缩至相对密度1.05-1.10；于所得浓缩物中再加入乙醇 使乙醇体积浓度达到75-85％，室温静置12-24小时过滤，滤渣弃去， 取滤液浓缩挥发除去乙醇，样品溶液经过10000-25000转/分钟的高速 离心机离心，得到黄芩醇沉组分；此醇沉组分再通过3000-6000Da的 膜分离，得到膜分离组分；

所述非极性大孔树脂分离过程为，将黄芩的膜分离组分上样于 非极性大孔树脂柱，上样量与分离材料体积比为1∶100-500，分别采 用流动相体积浓度5-15％和30-60％乙醇洗脱，每次洗脱的体积为3-5 个柱体积，流速为1-3个柱体积/小时；循环洗脱，收集采用体积浓度 为30-60％的乙醇洗脱时的洗脱液，洗脱液浓缩，即为黄芩大孔树脂 分离组分；

所述平行制备液相色谱的柱效为50000-150000塔板/米；色谱柱 长为100-300毫米，色谱柱内径为5-50毫米。