[发明专利]一种铁砷化合物高温超导体晶体及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种铁砷化物高温超导体晶体及其常压和高压下制备 方法。

基本技术介绍

自从铁基超导体LaFeOAs(T_c＝26K)发现以来[Y.Kamihara，et al.， J.Am.Chem.Soc.128，10012(2006)]，一系列稀土四元磷族氧化物 ReFeAsO(Re＝Ce，Pr.Nd，Sm，...)超导体被发现，并且超导转变温度 迅速提高到55K。最近，M.Rotter等人发现了一种新的ThCr₂Si₂-型空 穴掺杂的三元铁砷化物(Ba，K)Fe₂As₂超导体，T_c达到38K。铁砷化物超 导体呈现出继铜氧化物超导体发现22年后的另一大类高温超导材料。 铁砷化物的超导电性与其层状结构相关，FeAs层被认为对超导性起着 重要作用，类似于铜氧化物高温超导体的CuO₂平面。与强关联电荷转 移型Mott铜氧化物母体相比较，铁砷化物母体相是巡游的金属/半金 属化合物，呈现泡利顺磁行为。因此，拥有较高超导转变温度的铁砷 化物对传统的电声耦合BCS理论提出了挑战。寻找结构简单含有FeAs 层的铁砷化物超导体对研究其铁砷化物超导体的超导机制具有重要的 物理意义。

发明内容

针对上述问题，本发明的目的之一在于提供一种铁砷化物Li_xFeAs 高温超导体晶体。

本发明的另一目的在于提供一种铁砷化物Li_xFeAs高温超导体晶 体的高温高压制备方法。

为了实现上述目的，本发明一种铁砷化合物高温超导晶体，其化 学式为Li_xFeAs，其中0＜x＜2，x表示原子百分比含量。

进一步，所述铁砷化合物高温超导体晶体的超导转变温度为8- 30K。

进一步，所述铁砷化合物高温超导体晶体的空间群为P4/nmm，晶 格常数为

本发明一种铁砷化合物高温超导晶体的制备方法，具体步骤包括：

1)在常压下，制备FeAs前驱体样品；

2)将前驱体FeAs和Li按1∶x(0＜x＜2)的摩尔比在惰性气体中称 量、混合研磨、压片，装入氧化铝坩埚，用金箔或钽箔包裹，并封装 在BN管内，然后置于高压组装件内的石墨炉中，进行高压合成，其中 高压合成的压力为0.5-6GPa，温度为600-1000℃，保温时间20分 钟以上，得到Li_xFeAs高温超导体晶体。

进一步，步骤2)中的高压合成压力为1-4GPa。

进一步，步骤2)中的高压合成压力为1.5-3GPa。

进一步，步骤2)中的加热温度为650-1000℃。

进一步，步骤2)中的加热温度为750-900℃。

进一步，步骤1)制备FeAs前驱体的具体步骤为采用常压下固相 反应方法，将99.9％或以上纯度的Fe和As粉末以1∶1的摩尔比在充有 氩气的手套箱中混合、研磨、压片，然后密封在真空石英管中，在950℃ 的条件下烧结，保温48小时，得到单相的FeAs化合物。

进一步，步骤2)制备Li_xFeAs高温超导体晶体的具体步骤为将合 成的前驱体FeAS按上述的摩尔比在充有氩气的手套箱中称量、混合、 均匀研磨；然后压成直径5mm的小圆片，用金箔包裹，并封装在 Φ8×15mm的BN圆柱内；将压好的样品放入石墨炉，装入高压组装件 内进行高压合成，样品合成在六面顶大压机上进行，先在室温下缓慢 升压至2GPa，再启动加热程序加热至700-950℃，在高温高压条件下 保温20-150分钟，淬火至室温，然后卸压。

进一步，在高压实验前首先进行温度和压力的标定，并用控制加 热功率的方法控制加热温度。

本发明Li_xFeAs高温超导体晶体采用高温高压合成方法，可以制 备出此种Li_xFeAs高温超导体晶体，此种结构简单含有FeAs层的铁砷 化物超导体对研究其铁砷化物超导体的超导机制具有重要的物理意 义。

附图说明

图1是本发明的高压制备的Li_xFeAs的X射线衍射图谱；