[发明专利]一种铁砷化合物高温超导体晶体及其制备方法无效
申请号: | 200810225747.1 | 申请日: | 2008-11-11 |
公开(公告)号: | CN101407340A | 公开(公告)日: | 2009-04-15 |
发明(设计)人: | 靳常青;望贤成;刘清青;吕玉玺;高伟波;杨留响;李凤英;禹日成 | 申请(专利权)人: | 中国科学院物理研究所 |
主分类号: | C01G49/00 | 分类号: | C01G49/00;C01G28/00 |
代理公司: | 北京中创阳光知识产权代理有限责任公司 | 代理人: | 尹振启 |
地址: | 100190北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 化合物 高温 超导体 晶体 及其 制备 方法 | ||
1.一种铁砷化合物高温超导晶体,其化学式为LixFeAs,其中0<x<2,x 表示原子百分比含量。
2.如权利要求1所述的一种铁砷化合物高温超导晶体,其特征在于,所 述铁砷化合物高温超导体晶体的超导转变温度为8-30K。
3.如权利要求1所述的一种铁砷化合物高温超导晶体,其特征在于,所 述铁砷化合物高温超导体晶体的空间群为P4/nmm,晶格常数为 a=3.3 0-3.9c=6.0-6.8
4.一种如权利要求1-3任一铁砷化合物高温超导晶体的制备方法,具体 步骤包括:
1)在常压下,制备FeAs前驱体样品;
2)将前驱体FeAs和Li按1∶x(0<x<2)的摩尔比在惰性气体中称 量、混合研磨、压片,装入氧化铝坩埚,用金箔或钽箔包裹,并封装 在BN管内,然后置于高压组装件内的石墨炉中,进行高压合成,其 中高压合成的压力为0.5-6GPa,温度为600-1000℃,保温时间20 分钟以上,得到LixFeAs高温超导体晶体。
5.如权利要求4所述的一种铁砷化合物高温超导晶体的制备方法,其特 征在于,步骤2)中所述压力为1.5-3GPa,所述温度为750-900℃, 所述惰性气体为氩气。
6.如权利要求4所述的一种铁砷化合物高温超导晶体的制备方法,其特 征在于,步骤1)制备FeAs前驱体的具体步骤采用常压下固相反应方 法,将99.9%或以上纯度的Fe和As粉末以1∶1的摩尔比在充有氩气 的手套箱中混合、研磨、压片,然后密封在真空石英管中,在950℃ 的条件下烧结,保温48小时,得到单相的FeAs化合物。
7.如权利要求4所述的一种铁砷化合物高温超导晶体的制备方法,其特 征在于,步骤2)制备LixFeAs高温超导体晶体的具体步骤为将合成 的前驱体FeAS按上述的摩尔比在充有氩气的手套箱中称量、混合、 均匀研磨;然后压成直径5mm的小圆片,用金箔包裹,并封装在 Φ8×15mm的BN圆柱内;将压好的样品放入石墨炉,装入高压组装件 内进行高压合成,样品合成在六面顶大压机上进行,先在室温下缓慢 升压至2GPa,再启动加热程序加热至700-950℃,在高温高压条件 下保温20-150分钟,淬火至室温,然后卸压。
8.如权利要求7所述的一种铁砷化合物高温超导晶体的制备方法,其特 征在于,在高压实验前首先进行温度和压力的标定,并用控制加热功 率的方法控制加热温度。
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