[发明专利]一种芳香族聚苯并咪唑树脂薄膜的制备方法无效
申请号: | 200810207616.0 | 申请日: | 2008-12-23 |
公开(公告)号: | CN101456964A | 公开(公告)日: | 2009-06-17 |
发明(设计)人: | 虞鑫海;徐俊;徐永芬 | 申请(专利权)人: | 东华大学 |
主分类号: | C08J5/18 | 分类号: | C08J5/18;C08L79/04;C08G73/18;B01D71/62;H01M8/02;H01M8/10;H01M2/16 |
代理公司: | 上海泰能知识产权代理事务所 | 代理人: | 黄志达;谢文凯 |
地址: | 201620上海市松*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 芳香族 苯并咪唑 树脂 薄膜 制备 方法 | ||
1.一种芳香族聚苯并咪唑树脂薄膜的制备方法,包括:
(1)将芳香族四元胺和芳香族二元羧酸按摩尔比1∶1在多聚磷酸/五氧化二磷体系的作用下,于氮气氛围中进行缩聚反应,反应温度为室温~200℃,时间控制在8~24h,得到暗红色橡胶弹性体状聚合物;
(2)待上述聚合物冷却后倒入水中,搅碎成粉末状,经蒸馏水反复洗涤后于质量百分比浓度为10%的NaHCO3溶液中浸泡48h,再于沸水中洗涤至pH值呈中性,抽滤后于100℃下真空干燥12h;
(3)将干燥后的聚合物溶于有机溶剂配制成质量百分比为5%的均一溶液,流延成膜,在130℃下干燥12h后浸入热水中煮沸剥离,再于100℃下真空干燥5h,即得芳香族聚苯并咪唑树脂薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种芳香族聚苯并咪唑树脂薄膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中的芳香族四元胺为3,3′,4,4′-四氨基二苯醚、3,3′,4,4′-四氨基二苯甲烷、3,3′,4,4′-四氨基二苯砜,3,3′,4,4′-四氨基联苯、3,3′,4,4′-四氨基二苯甲酮或3,3′,4,4′-四氨基二苯硫醚。
3.根据权利要求1所述的一种芳香族聚苯并咪唑树脂薄膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中的芳香族二元羧酸选自对苯二甲酸TPA、间苯二甲酸IPA中的一种或两种混合物。
4.根据权利要求3所述的一种芳香族聚苯并咪唑树脂薄膜的制备方法,其特征在于:通过调节对苯二甲酸和间苯二甲酸单体的摩尔比例,得到了不同分子结构的聚苯并咪唑树脂,其中对苯二甲酸与间苯二甲酸单体的摩尔比为1∶0.5~2.0。
5.根据权利要求1所述的一种芳香族聚苯并咪唑树脂薄膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中的多聚磷酸/五氧化二磷体系为将五氧化二磷与质量分数为80%的多聚磷酸按质量比1∶4混合,在氮气的保护下于90℃下搅拌脱氧,直至五氧化二磷白色粉末完全溶解成透明澄清的溶液,在氮气保护下冷却至室温,形成多聚磷酸/五氧化二磷体系。
6.根据权利要求1所述的一种芳香族聚苯并咪唑树脂薄膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中的有机溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮、N-乙基-2-吡咯烷酮、二甲基亚砜、甲基磺酸中的一种或几种的混合物。
7.根据权利要求1所述的一种芳香族聚苯并咪唑树脂薄膜的制备方法,其特征在于:所述的聚苯并咪唑薄膜的分子结构为:
其中x为不小于0的整数;y为不小于0的整数,且x、y不同时为0;
R代表:-、-CH2-、-O-、-SO2-、-CO-或-S-。
8.根据权利要求1所述的一种芳香族聚苯并咪唑树脂薄膜的制备方法,其特征在于:所述的聚苯并咪唑薄膜应用于耐高温材料、超滤膜、离子交换膜和燃料电池质子交换膜制备领域。
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