[发明专利]草酸二甲酯加氢制乙二醇的方法无效

专利信息
申请号: 200810207441.3 申请日: 2008-12-19
公开(公告)号: CN101445426A 公开(公告)日: 2009-06-03
发明(设计)人: 唐博合金;徐菁利;谢庆华;曹俭;赵家昌;孙彦刚;陈艳青;郑静;李洪森 申请(专利权)人: 上海工程技术大学;上海欣年石化助剂有限公司
主分类号: C07C31/20 分类号: C07C31/20;C07C29/149;B01J23/72;B01J23/89
代理公司: 上海金盛协力知识产权代理有限公司 代理人: 罗大忱
地址: 20033*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 草酸 二甲 加氢 乙二醇 方法
【权利要求书】:

1.草酸二甲酯加氢制乙二醇的方法,包括如下步骤:在催化剂存在下, 将含草酸二甲酯的甲醇溶液与氢气接触,获得乙二醇,其特征在于,按重量 百分比计,所述催化剂为含Cu的非晶态合金催化剂,由以下组分组成:

所述载体选自活性炭、大孔硅胶、氧化铝、二氧化钛、分子筛或水滑石 中的一种。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述活性金属添加剂选 自镍、钴、铁、铑、钌、钯、铂或银中的一种以上。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述含Cu的非晶态合 金催化剂的形状为球形、条形、片状或者柱形。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,反应的工艺条件如下:

所述含草酸二甲酯的甲醇溶液中,草酸二甲酯的重量含量为8~12%;

草酸二甲酯加氢制乙二醇反应温度为160~230℃,压力为1.0~5MPa, 氢酯摩尔比=20~100∶1,体积空速=0.5~3h-1

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,反应过程在固定床反应 器中完成。

6.根据权利要求1~5任一项所述的方法,其特征在于,所述含Cu的 非晶态合金催化剂的制备方法,包括如下步骤:

(1)将所述载体在600-900℃焙烧0.5-10小时,获得成型的多孔载体 材料;

(2)室温下,真空度为0.02~0.04Mpa下,将所述成型的多孔载体材料 浸渍于铜盐和活性金属添加剂盐的混合溶液中,100~120℃烘干6~10h,洗 涤经浸渍过的多孔载体至无Cu2+析出;

混合溶液中,铜盐中铜的重量占整个催化剂量的15~22%,活性金属添 加剂占整个催化剂量的0~4%;

所述成型的多孔载体材料与所述混合溶液的重量比为:1∶0.2~0.4;

(3)将步骤(2)的产物,-10~60℃下,氮气气氛中,加入KBH4-KOH 水溶液或NaBH4-KOH水溶液还原至体系中不再有气体释放为止,洗涤, 收集反应产物,即为所述的催化剂;

KBH4-KOH水溶液或NaBH4-KOH水溶液中,KBH4或NaBH4的重 量浓度为60~40%,KOH的重量浓度为40~60%。

7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述铜盐和活性金属添 加剂盐的混合溶液,为水溶液或乙醇溶液。

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