[发明专利]一种原位合成聚羟基脂肪酸酯嵌段共聚物的方法无效
申请号: | 200810207404.2 | 申请日: | 2008-12-19 |
公开(公告)号: | CN101450989A | 公开(公告)日: | 2009-06-10 |
发明(设计)人: | 秦宗益;朱美芳;刘庆生;翟光照;李虎敏;陈龙;陈彦模 | 申请(专利权)人: | 东华大学 |
主分类号: | C08G63/06 | 分类号: | C08G63/06;C08G63/78;C08G63/685 |
代理公司: | 上海泰能知识产权代理事务所 | 代理人: | 黄志达;谢文凯 |
地址: | 201620上海市松*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 原位 合成 羟基 脂肪酸 酯嵌段 共聚物 方法 | ||
1.一种原位合成聚羟基脂肪酸酯嵌段共聚物的方法,包括下列步骤:
在100℃下,将30g聚3-羟基丁酸酯溶于装有300mL二乙二醇二甲醚的四口圆底烧瓶 中,聚3-羟基丁酸酯数均分子量和分子量分布分别为4.5×104和4.8,冷凝回流,通入氮气, 搅拌速率为300r/min;待聚3-羟基丁酸酯完全溶解后,升高温度至140℃,加入60mL乙二 醇和0.3g二丁基二月桂酸锡,反应开始后每个整点加入0.3g二丁基二月桂酸锡;反应8h 后,继续通氮气,待冷却后,取出反应产物,对产物用乙醇沉淀,真空抽滤,于65℃真空干 燥至恒重,得到两端均为羟端基的低分子量遥爪型聚3-羟基丁酸酯,遥爪型聚3-羟基丁酸酯 的数均分子量和分子量分布分别为2.0×103和3.5;将遥爪型聚3-羟基丁酸酯和ε-己内酯按 1∶20的摩尔比配比,共15g加入到250mL的四口圆底烧瓶中,通入氮气保护,冷凝回流, 油浴加热到115℃恒温,以300r/min速率搅拌,直至遥爪型聚3-羟基丁酸酯完全溶解于ε- 己内酯中;升温至130℃,加入少量的催化剂二丁基二月桂酸锡,反应开始;反应6h后, 停止加热,待冷却后取出反应产物,将所得的产物用无水乙醇沉淀,静置后抽滤,再将所得 沉淀物于40℃下真空干燥至恒重,得到聚3-羟基丁酸酯与聚ε-己内酯的三嵌段共聚物,三 嵌段共聚物的数均分子量和分子量分布分别为4.0×103和1.5。
2.根据权利要求1所述的一种原位合成聚羟基脂肪酸酯嵌段共聚物方法,其特征在于:所述 的聚羟基脂肪酸酯嵌段共聚物的分子量和分子量分布通过凝胶渗透色谱法GPC,以色谱级氯 仿为溶剂,以聚苯烯为参比来计算聚羟基脂肪酸酯嵌段共聚物的分子量。
3.根据权利要求1所述的一种原位合成聚羟基脂肪酸酯嵌段共聚物方法,其特征在于:所述 的聚羟基脂肪酸酯嵌段共聚物应用于二异氰酸酯进一步扩链合成高分子量的聚羟基脂肪酸酯 嵌段共聚物的制备领域。
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