[发明专利]苦参碱液相色谱测定方法

权利要求书

1.一种苦参碱液相色谱测定方法，其特征在于，包括以下步骤：

①取含苦参碱的样品10mg，用甲醇定容于容量瓶中，超声溶解得供试品溶液；

②取苦参碱对照品5mg，用甲醇定容于容量瓶中，超声溶解得苦参碱标准液；

③各取10μL的供试品溶液和苦参碱标准液注入液相色谱仪进行测定；

④记录峰面积，按外标法以峰面积y对苦参碱含量x计算回归方程，得到苦参碱含量；

所述测定方法采用岛津LC-10Avp高效液相色谱仪，色谱纯甲醇、分析纯磷酸、分析纯三 乙胺，苦参碱标准品，色谱条件为：分析柱为YMC-Pack ODS-A，5μm，250mm×4.6mm色谱 柱；流动相为甲醇-0.05mol/L磷酸与0.05mol/L三乙胺等体积混合的水溶液，有机相与水相比 例为25∶75(体积比)；检测波长：210nm；柱温：30℃；理论塔板数以苦参碱计算不低于5000； 所述的流动相的流速为0.8～1.2mL/min。

2.根据权利要求1所述的苦参碱液相色谱测定方法，其特征是，还进行精密度测定：吸取 苦参碱标准液6μL，将溶液注入液相色谱仪进行峰面积测定共6次，然后计算该6次的平均峰 面积及相对标准偏差。

3.根据权利要求1所述的苦参碱液相色谱测定方法，其特征是，还进行24小时稳定性测 定：吸取供试品溶液6μL，分别在静置4小时后、静置8小时后、静置12小时后以及静置24 小时后将溶液注入液相色谱仪进行峰面积测定共5次，然后计算该5次的平均峰面积及相对标 准偏差。

4.根据权利要求1所述的苦参碱液相色谱测定方法，其特征是，还进行重现性测定：取同 一含苦参碱样品共5份，制备出5份供试品溶液，从每一份供试品溶液中精密吸取6μL后将溶 液注入液相色谱仪进行峰面积测定，并将测定所得结果代入回归方程中，得到供试品溶液中苦 参碱的平均含量及相对标准偏差RSD和平均保留时间及相对标准偏差。

5.根据权利要求1所述的苦参碱液相色谱测定方法，其特征是，还进行回收率测定：将苦 参碱对照品以不同剂量加入到已知苦参碱含量的样品中并制备出每一组相同剂量3份的若干份 供试品溶液，从每一份供试品溶液中精密吸取6μL并将溶液注入液相色谱仪进行峰面积测定并 计算回收量与加入量的比值，即回收率，计算平均回收率及相对标准偏差。