[发明专利]乙酰谷酰胺的制备方法有效
| 申请号： | 200810204470.4 | 申请日： | 2008-12-12 |
| 公开（公告）号： | CN101434559A | 公开（公告）日： | 2009-05-20 |
| 发明（设计）人： | 刁益民;熊洁;付林;王逸智;包丽敏 | 申请（专利权）人： | 上海朝晖药业有限公司;上海复星医药(集团)股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C237/06 | 分类号： | C07C237/06;C07C231/14 |
| 代理公司： | 上海新天专利代理有限公司 | 代理人： | 王 巍 |
| 地址： | 201908上*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 乙酰 谷酰胺 制备 方法 | ||
1.一种乙酰谷酰胺制备方法，其特征在于该方法包括下列步骤：
一、配方
二、制备
(1)酰化中和反应
在酰化锅内投入纯化水；投入L-谷氨酰胺并在此常温下搅拌溶解；慢慢滴加25 ％NaOH溶液至反应液pH8～9，进行醋酐和NaOH溶液同时双滴加；双滴加时，控制 反应液pH8～9，整个滴加时间控制在2-3hr，滴加温度控制在5～15℃；滴毕，复 测pH在8～9；在5～15℃加药用炭搅拌15min；反应液经钛棒过滤器抽入中和锅， 开冷却控制中和温度为0～10℃，慢慢滴加盐酸，时间2～3hr，控制终点pH为1～ 3；滴毕10min后复测pH为1～3，停搅拌0～10℃结晶30-60min；将中和锅内的物 料放入离心机内甩滤得乙酰谷酰胺粗品；
(2)精制
乙酰谷酰胺粗品投入结晶锅，抽入1.5～2倍乙酰谷酰胺粗品重量的乙醇进行搅 拌溶解20～30min；将结晶锅内的物料放入离心机内甩滤得乙酰谷酰胺精制的潮 品；
(3)干燥
精制的潮品投入回转干燥器，冷抽0.5小时，控制真空≥0.060MPa， 开启恒温水泵，控制水温在35～45℃，干燥2小时，将水温升至50～70℃，继 续干燥2小时；
(4)包装。
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