[发明专利]南方红豆杉饮片质量标准及其检测方法

权利要求书

1、一种南方红豆杉饮片的质量标准，其特征在于其质量标准为：

(1)本品为红豆杉科植物南方红豆杉Taxus mairei lemee et levl.S.Y.Hu ex Liu栽培品的带叶枝条；

(2)性状：本品呈段状，茎呈细圆柱形，直径约1～4mm，有的切面有细小的髓，表面黄绿色至黄褐色，嫩枝具纵棱；叶多切断；完整者条形，黄绿色至黄褐色，长1.5～3cm，宽0.25～0.35cm，上部渐窄，先端急尖或渐尖，叶柄短，叶片全缘，近革质，上面中脉隆起明显；质脆，易折断，气微，味苦、涩；

(3)鉴别：本品粉末黄绿色至黄褐色，气孔较多，叶肉薄壁细胞类圆形，排列较疏松，木栓细胞方形或多角形，内含棕黄色物，薄壁细胞类方形、多角形，螺纹管胞多见，少数为梯纹管胞，直径20～60μm；

(4)水分：不得过12.5％；

(5)总灰分：不得过8.0％；

(6)酸不溶性灰分：不得过1.0％；

(7)浸出物：照水溶性浸出物不得少于18.0％；

(8)含量测定：本品按干燥品计算，含10-脱乙酰巴卡亭IIIC₂₉H₃₆O₁₁不得少于0.03％；

【性味与归经】微甘、苦，平；有小毒，归肾、心经；

【功能与主治】消肿散结，通经利尿；用于肿瘤、肾病、类风湿关节炎症；

【用法与用量】3～9g；

【注意】可能引起恶心、呕吐、皮疹；

【贮藏】置通风、干燥、避光处。

2、一种南方红豆杉饮片的检测方法，其特征在于该方法包括下列步骤：

(1)原料：本品为红豆杉科植物南方红豆杉Taxus mairei lemee etlevl.S.Y.Hu ex Liu栽培品的带叶枝条；

(2)性状：本品呈段状，茎呈细圆柱形，直径约1～4mm，有的切面有细小的髓，表面黄绿色至黄褐色，嫩枝具纵棱；叶多切断；完整者条形，黄绿色至黄褐色，长1.5～3cm，宽0.25～0.35cm，上部渐窄，先端急尖或渐尖，叶柄短，叶片全缘，近革质，上面中脉隆起明显，质脆，易折断，气微，味苦、涩；

(3)鉴别：

①粉末显微鉴别：本品粉末黄绿色至黄褐色，气孔较多，叶肉薄壁细胞类圆形，排列较疏松，木栓细胞方形或多角形，内含棕黄色物，薄壁细胞类方形、多角形，螺纹管胞多见，少数为梯纹管胞，直径20～60μm；

②薄层鉴别方法：取本品粉末1g，加甲醇50ml，超声处理40分钟，温度40～50℃，滤过，滤液50℃以下减压回收至干，残渣加水-三氯甲烷1：2V/V的混合液45ml溶解，分取下层三氯甲烷，温度40～50℃，减压回收至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；

另取10-脱乙酰巴卡亭III对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法中国药典2005年版一部附录VIB试验，吸取供试品溶液5μl，对照品溶液2μ1，分别点于同一硅胶H薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇8：1.2：0.8V/V为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％香草醛浓硫酸溶液，加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

(4)水分：照水分测定法中国药典2005年版一部附录IXH第一法，不得过12.5％；

(5)总灰分：不得过8.0％中国药典2005年版一部附录IX K；

(6)酸不溶性灰分：不得过1.0％中国药典2005年版一部附录IX K；

(7)浸出物：照水溶性浸出物测定法项下热浸法中国药典2005年版一部附录X A测定，不得少于18.0％；

(8)含量测定照高效液相测定法中国药典2005年版一部附录VI D测定：

对照品溶液的制备取在40～45℃减压干燥12小时的10-脱乙酰巴卡亭III对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得；

供试品溶液的制备取本品粉末过三号筛1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加甲醇50ml放置过夜，超声处理40分钟(功率300W，频率50kHz，温度40～50℃，滤过；再加入甲醇20，超声处理20分钟，合并滤液，减压蒸干，残渣以水-三氯甲烷1：2V/V的混合液45ml，分次溶解并转移至分液漏斗中，分取下层三氯甲烷，水层再加三氯甲烷20ml，振摇提取，合并三氯甲烷液，40～50℃减压蒸干，残渣以甲醇溶解并转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得；

测定方法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得，

本品按干燥品计算，含10-脱乙酰巴卡亭III(C₂₉H₃₆O₁₁)不得少于0.03％。

3、根据权利要求2所述的方法，其特征在于所述步骤(8)含量测定中高效液相测定的色谱条件为：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈与水为流动相，乙腈：水为78-20：22-80V/V进行梯度洗脱；时间0-35分钟；检测波长为232nm，理论板数以10-脱乙酰巴卡亭III峰计应不低于3500。