[发明专利]一种用于测量电子电导的离子阻塞电极电池的制备方法

权利要求书

1.一种用于测量高温下固体电解质电子电导率的离子阻塞电极电池的制备方法，其特征在于该方法包括如下步骤：

A.将待测固体电解质材料YSZ材料的粉体压制烧结成长度为L，直径为D的圆片状试样(D>>L)，精确测量试样尺寸，并计算出其端面面积S；

B.化学镀Ni样品预处理：将YSZ圆片置于由30ml浓HF和10ml浓H₂SO₄所组成的粗化液中，恒温70℃，30分钟后取出YSZ圆片，用超声波洗涤10-15分钟后晾干；再静置于由SnCl₂、HCl和异丙醇(成份为：0.25g SnCl₂/1ml HCl/20ml异丙醇)组成的敏化液中15分钟，取出洗净，晾干；再把样品置于活化液中3分钟左右，活化液为掺有极少量羧甲基纤维素钠的PdCl₂溶液，PdCl₂浓度约为0.02mol/L，取出洗净，晾干；

C.化学镀Ni：把经上述处理的样品置于恒温70℃的预镀液中20-30分钟，至表面出现镍黑后，在水中轻轻刷洗粘附不牢的镍渣，再放入恒温70℃-75℃的镀液中数小时，直至镀层布满全部表面。镀液是30g/L NiSO₄/20g/L NaH₂PO₂/20g/L NaAc或35g/LNiSO₄/20g/L NaH₂PO₂/20g/L柠檬酸三钠两种中任一种；预镀液配方同镀液，其Ni离子浓度约为镀液浓度1/4-1/5；

D.电镀Ni：将化学镀好的样品置于电镀槽中于样品表面电镀上致密的Ni层，电镀液主要由硫酸镍及硼酸组成(成分：240g/L-300g/L NiSO₄/35g/L H₃PO₃)。除去其中一面的Ni层，在圆片两侧涂上铂浆，粘上铂丝，将待测YSZ试样和阻塞电极组成结构为Pt|YSZ|Ni的电化学电池。

2.根据权利要求1所述的一种用于测量高温下固体电解质电子电导率的离子阻塞电极电池使用的方法，运用Wagner直流极化法测得固体电解质的电子电导率；在电池两端加上恒电位E，测得电流随时间的衰减曲线，从而获得稳定时的电流值i，以i/S计算出电流密度I_e；根据Ie=RTFL{σp[1-exp(-FERT)]+σn[exp(FERT-1)]},]]>其中F为法拉第常数，I_e为电流密度，σ_p和σ_n分别代表电子空穴和自由电子电导。变形得到Ie/1-exp(-EFRT)=RTLF[σp+σnexp(EFRT)],]]>以对作图，从直线截距和斜率，得到σ_p和σ_n值，并用σ_e＝σ_p+σ_n计算出该电池的电子电导率σ_e。