[发明专利]植物多酚与风化煤腐植酸降解物的接枝物及接枝方法无效
申请号: | 200810201700.1 | 申请日: | 2008-10-24 |
公开(公告)号: | CN101381360A | 公开(公告)日: | 2009-03-11 |
发明(设计)人: | 周霞萍;樊兴明;张钊;刘建文;蔡云海;徐红梅 | 申请(专利权)人: | 华东理工大学;新疆永和康晟药业有限责任公司 |
主分类号: | C07D311/62 | 分类号: | C07D311/62;A61K31/352;A61P9/00 |
代理公司: | 上海智信专利代理有限公司 | 代理人: | 薛 琦;朱水平 |
地址: | 200237*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 植物 风化 煤腐植酸 降解 接枝 方法 | ||
1.一种植物多酚与风化煤腐植酸降解物的接枝物的制备方法,其特征在于,包括 如下步骤:
(1)将风化煤腐植酸原料粉碎,然后与硝酸混合氧解;
(2)然后,在上述的氧解产物中加入硫酸进行反应,获得活化的风化煤腐植酸;
(3)然后,将所述的活化的风化煤腐植酸在催化量的季铵盐存在下,与甲醇和甲 醇钠反应,获得风化煤腐植酸降解物;
(4)植物多酚与风化煤腐植酸降解物的接枝:
将植物多酚与步骤(3)获得的风化煤腐植酸降解物,置于微波反应器中,加入催 化剂,反应,获得植物多酚与风化煤腐植酸降解物的接枝物;
所述催化剂为甲醇、氢氧化钾和环氧氯丙烷的混合物。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,将风化煤腐植酸粉碎, 然后与重量浓度为20-50%的硝酸混合,在50-105℃氧解风化煤腐植酸,氧解时间2-10 小时,风化煤腐植酸∶硝酸=100∶5~20,重量比。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,在氧解产物中加入重 量浓度为50-98%的硫酸进行反应,反应温度为70-125℃,时间0.5-5小时,风化煤腐植 酸∶硫酸=100∶1~5,重量比。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述的活化的风化煤 腐植酸在催化量的季铵盐存在下,与甲醇和甲醇钠在30~65℃下反应0.5~3小时;
甲醇与甲醇钠的重量比为2~5∶1,甲醇的加入重量为风化煤腐植酸的20~100%;
所述季铵盐选自十二烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵或者十八烷基三甲 基氯化铵,加入的比例为活化的风化煤腐植酸重量的0.1~1%。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(4)中,微波频率915~2450MHz, 微波功率300~500W下,15~50℃温度反应5~15min;
植物多酚与风化煤腐植酸降解物的摩尔比为0.9~1.1∶1;
甲醇、氢氧化钾和环氧氯丙烷的重量比为:甲醇∶氢氧化钾∶环氧氯丙烷= 28~35∶1.0∶60~70。
6.根据权利要求1~5任一项所述的方法,其特征在于,步骤(1)、(2)和(3) 在频率为0.25-650KHz的超声波中进行。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的植物多酚,为葡萄皮、葡萄 籽或者是绿茶叶的提取物,其结构通式如(3)所示:
其中:R1代表H或OH;R2代表H或
n=1~4的整数,当n为1时,为儿茶素类化合物,当n=2~4时,为儿茶素低聚物。
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