[发明专利]1-(4-氨基-3,5-二(苯乙炔基)苯基)乙酮及其合成方法无效
申请号: | 200810200295.1 | 申请日: | 2008-09-24 |
公开(公告)号: | CN101367742A | 公开(公告)日: | 2009-02-18 |
发明(设计)人: | 许斌;闫栋;宋炳瑞 | 申请(专利权)人: | 上海大学 |
主分类号: | C07C225/22 | 分类号: | C07C225/22;C07C221/00 |
代理公司: | 上海上大专利事务所(普通合伙) | 代理人: | 何文欣 |
地址: | 200444*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氨基 乙炔 苯基 及其 合成 方法 | ||
1.一种1-(4-氨基-3,5-二(苯乙炔基)苯基)乙酮,其特征在于该化合物的结构式为:
2.一种制备根据权利要求1所述的1-(4-氨基-3,5-二(苯乙炔基)苯基)乙酮的方法, 其特征在于该方法具有如下步骤:将对乙酰苯胺、溴化钠、过一硫酸氢钾复合盐 按1.00:(2.00~3.00):(2.00~3.00)的摩尔比溶于四氢呋喃和水按2:1的体积 比的混合溶剂中;再加入亚硫酸钠并搅拌20分钟,在氮气保护下,加入苯乙炔和 乙醇胺;亚硫酸钠、苯乙炔和乙醇胺的用量按每1当量的乙酰苯胺,加入2.00~3.00 当量的亚硫酸钠,4.00~5.00当量的苯乙炔和10.00~12.00当量的乙醇胺;然后 加入催化剂用量的二氯二(三苯基瞵)钯和碘化亚铜,85±5℃温度下搅拌反应25 小时;过滤除去固体杂质;残留物用乙酸乙酯溶解后,经过水洗、干燥后,去除 溶剂乙酸乙酯后得粗产物;将该粗产物用硅胶柱层析纯化得到的浅黄色固体即为 1-(4-氨基-3,5-二(苯乙炔基)苯基)乙酮。
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