[发明专利]一种Ti-Si-N纳米涂层的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于工、模具涂层的制备方法，具体涉及一种金属陶瓷刀具上Ti-Si-N纳米涂层的制备方法。

背景技术

涂层工、模具是将超硬薄膜材料沉积在工、模具表面，适应了现代制造业对工、模具的要求。随着制造技术的全球化趋势，制造业的竞争更加激烈，高速机床的出现使传统切削刀具受到挑战。为了适应高精度化、自动化、多功能化、高生产率化、环保等需求，要求切削刀具除了具有耐高温、耐磨损、耐腐蚀，能适应高速切削等特点，还要适合干加工。常用TiN涂层刀具由于硬度不高已经不能满足切削加工技术的进一步发展。近年来，Ti-Al-N、Ti-Si-N等多元涂层由于其具有耐氧化、耐磨损、成本低廉和易于制备的特点，已受到越来越多的关注。已有的研究表明，在TiN涂层中引入Si元素，可以显著提高涂层的硬度和抗氧化性能。目前制备Ti-Si-N涂层的技术主要为化学气相沉积和磁控溅射。然而，化学气相沉积的沉积温度高，可用作为基体材料的种类极为有限。同时，由于化学气相沉积以氯化物为原料，氯在高温下进入基体材料，造成基材晶间腐蚀，使刀具变脆。马大衍等用反应磁控溅射法制备Ti-Si-N涂层，见马大衍、马胜利、徐可为等“反应磁控溅射制备Ti-Si-N薄膜的摩擦磨损性能”，中国有色金属学报，2004，14(8)：1309-1312，其硬度最高达到47GPa，但结合强度只有43N，不能很好的满足干式切削苛刻服役条件下的需要。

发明内容

本发明提供一种金属陶瓷刀具上Ti-Si-N纳米涂层的制备方法，解决现有反应磁控溅射法所制备涂层在工作环境下易于脱落的问题，实现过渡层与涂层之间的冶金结合，从而提高涂层的力学性能。

本发明的一种金属陶瓷刀具上Ti-Si-N纳米涂层的制备方法，包括：

(1)预处理步骤：对金属陶瓷刀具表面打磨、抛光、除油；

(2)溅射清洗步骤：将经过预处理的金属陶瓷刀具装入反应炉中，抽真空后，通入Ar气，金属陶瓷刀具加上800V～900V的负偏压，在电场作用下，用Ar离子对金属陶瓷刀具进行溅射清洗，时间10～15min；

(3)离子渗氮步骤：通入N₂，调节N₂和Ar气的流量比为3∶1～4∶1，控制反应炉内总压力为0.3～0.5Pa，金属陶瓷刀具负偏压为600～900V，渗氮时间为2～3小时；

(4)制备过渡层步骤：对渗氮处理后的金属陶瓷刀具表面进行弧光清洗，时间为4～5min，然后开启Ti靶，Ti靶电流40～60A，沉积梯度TiN过渡层；

(5)制备表面层步骤：采用多靶溅射制备纳米TiN/α-Si₃N₄涂层，Ti靶电流50～70A，Si靶电流为40～60A，沉积温度为300～500℃，金属陶瓷刀具负偏压为150-250V，调节N₂和Ar气的流量比为4∶1～7∶1，控制反应炉内总压力为0.4～0.7Pa，沉积时间50～100min。

所述的制备方法，其特征在于：

所述溅射清洗步骤中，真空度＜2×10^-3Pa，通入Ar气压力5～10Pa；

所述离子渗氮步骤中，反应炉内温度为400～600℃。

所述的制备方法，其特征在于：

所述制备过渡层步骤中，沉积梯度TiN过渡层过程为：先将N₂和Ar气的流量比控制为2：1～3：1，反应炉内总压力控制在0.2～0.3Pa，时间10～15min；再将N₂和Ar气的流量比逐步增加至4：1～6：1，反应炉内总压力逐步增加至0.3～0.5Pa，时间10～15min。

本发明在沉积纳米TiN/α-Si₃N₄涂层前对金属陶瓷刀具进行离子渗氮，在其表面形成呈冶金结合的渗氮层，目的是提高涂层与基体间的结合强度。在离子渗氮后的金属陶瓷刀具上沉积过程中，通过调节N₂的流量来控制梯度TiN过渡层中N的含量，以形成梯度TiN过渡层，目的是提高涂层抗冲击载荷的能力。将Si引入TiN涂层材料体系中，提高了涂层的抗氧化性能和表面显微硬度；在金属陶瓷刀具表面制备了一种纳米TiN/α-Si₃N₄涂层，其总厚度控制在2-5μm，通过控制Si靶电流控制涂层中Si的原子百分比为1-4％，通过控制Ti靶电流控制Ti的原子百分比40-44％，通过调节N₂流量控制涂层中N的原子百分比52-59％。