[发明专利]一种沉淀法制备碳包覆的纳米级磷酸铁锂的方法无效
申请号: | 200810195055.7 | 申请日: | 2008-10-28 |
公开(公告)号: | CN101393982A | 公开(公告)日: | 2009-03-25 |
发明(设计)人: | 周海燕;姜华;张玉梅;杜彩侠;张翠芬;资利云 | 申请(专利权)人: | 南京海泰纳米材料有限公司;广州丰江电池新技术有限公司 |
主分类号: | H01M4/04 | 分类号: | H01M4/04 |
代理公司: | 南京知识律师事务所 | 代理人: | 汪旭东 |
地址: | 210007江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 沉淀 法制 备碳包覆 纳米 磷酸 方法 | ||
1.一种沉淀法制备碳包覆的纳米级磷酸铁锂的方法,其步骤如下:
(1)将二价铁盐、纯净水和柠檬酸搅拌混合后加入用水稀释的含磷化合物中,其中的含磷化合物为磷酸氢铵、磷酸二氢铵、磷酸铵、磷酸二氢锂或磷酸中的一种或多种,再次搅拌后加入沉淀剂并控制PH为4~8,在常温下的容器中搅拌反应0.5~24小时,静置0~48小时后,过滤洗涤该沉淀物;
(2)在上述沉淀物中分别加入去离子水、可溶性有机碳源和锂盐混合均匀,控制PH为4~8,在常温下的容器中再次搅拌反应0.5~24小时后,在30~160℃下烘干水分,将产物粉碎后在非氧化性气体保护下以1~30℃/min加热速率升温,于450~850℃恒温培烧30~600min,然后以1~30℃/min降温速度或随炉冷却至常温,经过气流粉碎后得碳包覆的纳米级磷酸铁锂。
2.根据权利要求1所述的一种沉淀法制备碳包覆的纳米级磷酸铁锂的方法,其特征在于步骤(1)中将含有金属元素的化合物和二价铁盐、纯净水、柠檬酸搅拌混合后加入用水稀释的含磷化合物中。
3.根据权利要求2所述的一种沉淀法制备碳包覆的纳米级磷酸铁锂的方法,其特征在于步骤(1)中所述二价铁盐为硫酸亚铁、氯化亚铁、草酸亚铁或乙酸亚铁中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的一种沉淀法制备碳包覆的纳米级磷酸铁锂的方法,其特征在于步骤(1)中的金属元素为Sc、Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Be、Mg、Ca、Sr、Ba、Al、Zr、La、Nb、Mo、Cd、Y、Ce、La、Ac、Sn、Sb、Na或W元素中的一种或多种。
5.根据权利要求2~4中任一项所述的一种沉淀法制备碳包覆的纳米级磷酸铁锂的方法,其特征在于步骤(2)所述锂盐为乙酸锂、氢氧化锂、草酸锂、碳酸锂、磷酸二氢锂或磷酸锂中的一种或多种。
6.根据权利要求2~4中任一项所述的一种沉淀法制备碳包覆的纳米级磷酸铁锂的方法,其特征在于步骤(2)中所述的非氧化性气体为氢气、氩气、氮气、一氧化碳、二氧化碳或氨气中的一种或几种。
7.根据权利要求2~4中任一项所述的一种沉淀法制备碳包覆的纳米级磷酸铁锂的方法,其特征在于步骤(2)中所述的可溶性有机碳源为葡萄糖、蔗糖、果糖或乳糖中的一种或多种。
8.根据权利要求2~4中任一项所述的一种沉淀法制备碳包覆的纳米级磷酸铁锂的方法,其特征在于步骤(1)中所述的沉淀剂为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、磷酸氢钠、氢氧化钾、碳酸钾、磷酸钾、磷酸氢钾、氨水、氨气、碳酸氢铵、碳酸铵、磷酸铵、磷酸氢铵、尿素、氢氧化锂或碳酸锂中的一种或多种。
9.根据权利要求2~4中任一项所述的一种沉淀法制备碳包覆的纳米级磷酸铁锂的方法,其特征在于所述的含有金属元素的化合物中的金属元素∶锂盐中的锂∶铁盐中的铁∶含磷化合物中的磷的物质的量之比为0.001~0.06∶0.94~0.999∶1∶1,其中含有金属元素的化合物中的金属元素和锂盐中的锂物质的量之和∶铁盐中的铁∶含磷化合物中的磷的物质的量之比为1∶1∶1;碳源用量为磷酸铁锂质量的1~40%;柠檬酸用量为磷酸铁锂质量的1~25%。
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