[发明专利]有机硅树脂组合物

说明书

技术领域

本发明涉及一种有机硅树脂组合物、该组合物的制造方法、以及 使用该组合物得到的光半导体装置。

背景技术

作为光半导体元件密封用树脂，可使用耐热性良好的有机硅树脂 (例如，专利文献1、专利文献2)。

另一方面，为了提高光提取效率，期望提高树脂的折射率。作为 提高树脂折射率的手段，考虑了使高折射率的金属氧化物微粒分散的 方法。

但是存在以下问题，由于有机硅树脂是极端疏水性的，因此难以 使金属氧化物微粒以不凝聚的状态分散，而且由于最终变得不透明， 因而难以获得透明的树脂。

专利文献1：日本特开2005-229048号公报

专利文献2：日本特开2006-324596号公报

发明内容

本发明的目的是提供金属氧化物微粒可稳定地分散、可具有高折 射率和高透明性的有机硅树脂组合物、该组合物的制造方法、以及使 用该组合物密封光半导体元件而得到的光半导体装置。

即，本发明的要点涉及：

(1)有机硅树脂组合物，其通过在金属氧化物微粒分散液的存 在下，使2官能度烷氧基硅烷与3官能度烷氧基硅烷反应而得到；

(2)有机硅树脂组合物的制造方法，其包括：在金属氧化物微 粒分散液的存在下，使2官能度烷氧基硅烷与3官能度烷氧基硅烷反 应的工序；以及

(3)光半导体装置，其使用上述(1)所述的有机硅树脂组合物 密封光半导体元件而形成。

本发明的有机硅树脂组合物，发挥下述良好的效果：金属氧化物 微粒可稳定地分散、可具有高折射率和高透明性。另外，由于采用该 树脂组合物密封，因而光半导体装置可具备良好的光提取效率。

具体实施方式

本发明的有机硅树脂组合物的特征在于，在金属氧化物微粒分散 液的存在下，使2官能度烷氧基硅烷与3官能度烷氧基硅烷反应而得 到，含有2官能度烷氧基硅烷的反应残基单元、3官能度烷氧基硅烷 的反应残基单元、以及金属氧化物微粒。此外，本说明书中，“反应 残基单元”是指：基于与烷氧基硅烷和金属氧化物微粒的反应，被导 入到所得树脂中的单元。

由于2官能度烷氧基硅烷和3官能度烷氧基硅烷在分别与金属氧 化物微粒表面反应的同时成为高分子量化的树脂，因此认为该有机硅 树脂组合物在用于密封时，金属氧化物微粒的分散性良好，可具有高 折射率和高透明性。

本发明的有机硅树脂组合物中所用的金属氧化物微粒，只要是不 损害本发明效果的金属氧化物微粒即可，但从获得高折射率的观点考 虑，可列举具有高折射率的氧化钛、氧化锆、钛酸钡、氧化锌、钛酸 铅等，它们可以单独使用或组合2种以上使用。

金属氧化物微粒的平均粒径，从即使是高浓度地分散在树脂中的 状态也具有优异的透明性方面考虑，优选为1～100nm，更优选为1～ 50nm，进一步优选为1～20nm。平均粒径可以采用动态光散射法测 定粒子分散液的粒径，或者通过穿透式电子显微镜直接观察来测定。

本发明中，金属氧化物微粒优选在分散液中配制(也称为“金属 氧化物微粒分散液”)，作为分散溶剂可列举：水、醇、酮类溶剂、 乙酰胺类溶剂等，优选使用选自水、甲醇、甲基丁基酮、以及二甲基 乙酰胺中的至少一种。分散液中的金属氧化物微粒的量(固体成分浓 度)，从有效地在粒子表面进行反应的观点考虑，优选为10～40重 量％，更优选为20～40重量％，进一步优选为30～40重量％。这样 的金属氧化物微粒分散液，作为氧化钛可使用触媒化成公司的 NEOSUNVEIL或者QUEEN TITANI C系列、多木化学公司的タィノック 等市售品；作为氧化锆可使用第一希元素化学工业公司的ZSL系列、 住友大阪セメント公司的NZD系列、日产化学公司的ナノュ一ス系列 等市售品。

金属氧化物微粒的使用量，从获得高折射率、粒子表面的反应效 率的观点考虑，优选为供于反应的混合物中的0.1～20重量％，更优 选为5～20重量％，进一步优选为13～16重量％。

2官能度烷氧基硅烷优选为式(I)表示的化合物，

化1

(式中，R¹和R²分别独立地表示烷基或苯基，X¹和X²分别独立地 表示烷氧基)。