[发明专利]一种连续化制备金属氧化物材料和催化剂的方法及设备

权利要求书

1.一种制备金属氧化物催化剂的方法，所述方法包括首先制备金属 氧化物水合物和/或金属氧化物；然后以上述金属氧化物水合物和/或金属 氧化物为原料，按照制备催化剂的常规方法制备含有金属氧化物的催化 剂；其特征在于所述的金属氧化物水合物和/或金属氧化物是按下述方法 制备的：

(1)金属盐溶液制备步骤：将选自V、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Y、 Ag、La和Ce中的一种或几种过渡金属材料用硝酸溶液溶解制成金属的 硝酸盐溶液，同时生成NO₂和水蒸汽；

(2)金属盐溶液水解步骤：在所得到的金属硝酸盐溶液中通入加压 过热水蒸汽使其水解，反应温度为80-250℃，压力为2-50bar；得到金属 氧化物水合物浆料和酸气，所述酸气的主要成分是NO₂、NO、O₂和水蒸 汽；其中所述的加压过热水蒸汽的温度为120-260℃，压力为3-50bar；

(3)产品制备步骤：将上一步骤得到的含有金属氧化物水合物的浆 料过滤得到金属氧化物水合物沉淀和滤液；干燥所述的金属氧化物水合 物得到相应的金属氧化物水合物和/或金属氧化物。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述金属氧化物水合物和 /或金属氧化物的制备方法还包括硝酸制备和循环利用的步骤。

3.如权利要求2所述的方法，其中所述的硝酸制备和循环利用步骤 包括：收集金属盐溶液制备步骤所产生的气体和金属盐溶液热水解步骤所 产生的酸气，压缩并冷凝，冷凝得到的酸溶液返回金属盐溶液制备步骤 循环使用；未冷凝气体中所含的NO₂在吸收塔中被吸收液吸收，制备得 到硝酸溶液；或者，收集金属盐溶液制备步骤所产生的气体和金属盐溶 液热水解步骤所产生的酸气，将其中的NO₂组分压缩并于吸收塔中被吸 收液吸收，得到的硝酸溶液；其中所述的吸收液为过滤分离金属氧化物水 合物沉淀时得到的滤液，所得到的硝酸溶液返回金属盐溶液制备步骤循环 使用。

4.如权利要求3所述的方法，其中所述金属盐溶液制备步骤(1) 所使用的硝酸溶液包括：

(1)来自金属盐溶液制备步骤所产生的气体和金属盐溶液水解步骤 所产生的酸气经压缩、冷凝后所得到的酸溶液；

(2)来自金属盐溶液制备步骤所产生的气体和金属盐溶液水解步骤 所产生的酸气经压缩、冷凝后，未冷凝气体中所含的NO₂在吸收塔中被 吸收液吸收，制备得到的硝酸；

(3)用于补充硝酸不足而加入的新硝酸。

5.如权利要求4所述的方法，其中所述步骤(1)的金属盐溶液制 备步骤在常压下进行，反应温度为室温-95℃，反应得到金属的硝酸盐溶液， 同时放出NO₂和水蒸汽；其中所加入的硝酸溶液的浓度为10-55wt％；所 生成的硝酸盐溶液的浓度为10-50wt％。

6.如权利要求5所述的方法，其中所述步骤(1)制备金属硝酸盐溶液 的反应温度为室温-80℃，所使用的硝酸溶液浓度为20-50wt％，所生成的金 属硝酸盐溶液的浓度为15-45wt％。

7.如权利要求1所述的方法，其中所述金属盐溶液水解反应的温度为 100-200℃，压力为3-25bar。

8.如权利要求1所述的方法，其中所述加压过热水蒸汽的温度为 130-250℃，压力为4-40bar。

9.如权利要求3所述的方法，其中所述步骤(3)过滤金属氧化物 水合物浆料得到金属氧化物水合物沉淀和滤液，其中所述金属氧化物水合物 沉淀中的固含量为10-50wt％。

10.如权利要求9所述的方法，其中所述金属氧化物水合物沉淀中的固 含量为15-45wt％。

11.如权利要求9所述的方法，其中所述步骤(3)过滤金属氧化物 水合物浆料所得滤液的一部分作为金属盐溶液热水解系统的原料循环使 用；一部分用作吸收NO₂制备硝酸的吸收液。