[发明专利]区域专一的呋喃化合物及其在芳香剂中的用途有效
| 申请号： | 200810184752.2 | 申请日： | 2008-11-19 |
| 公开（公告）号： | CN101550123A | 公开（公告）日： | 2009-10-07 |
| 发明（设计）人： | R·伯登;P·D·琼斯 | 申请（专利权）人： | 国际香料和香精公司 |
| 主分类号： | C07D307/92 | 分类号： | C07D307/92;A61K8/49;A61Q13/00;A61Q1/00;A61Q5/00;A61Q19/10;C11B9/00;C11D9/26;C11D9/44;C11D3/50;C11D3/20;D06M13/11 |
| 代理公司： | 上海专利商标事务所有限公司 | 代理人： | 余 颖 |
| 地址： | 美国*** | 国省代码： | 美国;US |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 区域 专一 呋喃 化合物 及其 芳香剂 中的 用途 | ||
1.一种制备以下结构式所示非对映异构体混合物的方法，
包括以下步骤：
(1)使结构IV化合物
(IV)；
经过Darzen's缩合生成结构V化合物
(V)；
(2)皂化结构V化合物，生成结构VI化合物
(VI)；
(3)使结构VI化合物热解，生成结构VII化合物
(VII)
(4)使结构VII化合物与氰基乙酸经克奈丈纳盖尔氏反应生成结构VIII 化合物
(VIII)；
(5)使化合物VIII经闭环反应生成结构IX化合物
(IX)；
(6)皂化结构IX化合物，生成结构X化合物
(X)；
(7)环化结构X化合物，生成结构XI化合物
(XI)；和
(8)还原结构XI化合物，生成结构XII
(XII)；和
(9)使结构XII所示非对映异构体混合物经闭环反应生成结构I所示非 对映异构体混合物
。
2.一种制备以下结构式所示异构体组分的方法
包括以下步骤：
(1)使结构IV化合物
(IV)
经过Darzen's缩合生成结构V化合物
(V)；
(2)皂化结构V化合物，生成结构VI化合物
(VI)；
(3)使结构VI化合物热解，生成结构VII化合物
(VII)；
(4)使结构VII化合物与氰基乙酸经克奈丈纳盖尔氏反应生成结构VIII 化合物
(VIII)；
(5)使化合物VIII经闭环反应生成结构IX化合物
(IX)；
(6)皂化结构IX化合物，生成结构X化合物
(X)；
(7)环化结构X化合物，生成结构XI化合物
(XI)；和
(8)还原结构XI化合物，生成结构XII
(XII)；和
(9)结晶结构化合物XII以形成晶体，并对晶体进行闭环反应，由此获 得结构II所示顺式异构体:
。
3.一种制备以下结构式所示异构体组分的方法
包括以下步骤：
(1)使结构IV化合物
(IV)
经过Darzen's缩合生成结构V化合物
(V)；
(2)皂化结构V化合物，生成结构VI化合物
(VI)；
(3)使结构VI化合物热解，生成结构VII化合物
(VII)；
(4)使结构VII化合物与氰基乙酸经克奈丈纳盖尔氏反应生成结构VIII 化合物
(VIII)；
(5)使化合物VIII经闭环反应生成结构IX化合物
(IX)；
(6)皂化结构IX化合物，生成结构X化合物
(X)；
(7)环化结构X化合物，生成结构XI化合物
(XI)；和
(8)还原结构XI化合物，生成结构XII
(XII)；和
(9)结晶结构化合物XII以形成晶体，通过真空过滤收集晶体，并对晶 体进行闭环反应，由此获得结构II所示顺式异构体:
(II)；
(10)加热含有结构XII的剩余样品，然后冷却至室温，接入先前过滤 收集的晶体作为晶种，真空过滤收集形成的晶体，对晶体进行闭环反应， 由此获得结构III所示反式异构体
(III)。
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