[发明专利]一种氨曲南化合物及其制法有效
| 申请号: | 200810183410.9 | 申请日: | 2008-12-16 |
| 公开(公告)号: | CN101412715A | 公开(公告)日: | 2009-04-22 |
| 发明(设计)人: | 邱民 | 申请(专利权)人: | 海南百那医药发展有限公司 |
| 主分类号: | C07D417/12 | 分类号: | C07D417/12;A61P31/04 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 578000海南省洋*** | 国省代码: | 海南;66 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 氨曲南 化合物 及其 制法 | ||
1.一种下式(I)所示结构的氨曲南化合物的精制方法,
(I)
其特征在于包括如下步骤:(1)将氨曲南粗品溶液调节pH值为5.0~6.0;(2)步骤(1)所得溶液经Hp-20树脂分离,以纯水为洗脱剂,收集含氨曲南的洗脱液;(3)将步骤(2)所得洗脱液调节pH值为1.0~2.0,收集所析出的固体,得到氨曲南精制品。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(1)中采用碱调节pH值,所述碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸钠、碳酸钾、酒石酸钠、酒石酸钾、枸橼酸钠、枸橼酸钾、磷酸氢钠、磷酸氢钾、磷酸氢二钠、磷酸氢二钾中的一种或两种以上。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(3)中采用酸调节pH值,所述酸选自盐酸、硫酸或者硝酸。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(1)中pH值为5.5。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(3)中pH值为1.5。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于包括如下步骤:(1)在0~2℃搅拌下将氨曲南粗品用浓度为1~8mol/L的碱性溶液溶解并调节pH值为5.0~6.0;(2)步骤(1)所得溶液经Hp-20树脂分离,以纯水为洗脱剂,收集含氨曲南的洗脱液;(3)将步骤(2)所得洗脱液减压浓缩后,用浓度为0.5~5mol/L的酸性溶液调节pH值为1.0~2.0,析出固体,离心后过滤,滤饼用纯水洗涤,低温真空干燥6~12小时,得氨曲南精制品。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于所述步骤(1)中调节pH值为5.5。
8.根据权利要求6所述的方法,其特征在于所述步骤(3)中调节pH值为1.5。
9.根据权利要求6所述的方法,其特征在于步骤(1)中的碱性溶液选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钠、碳酸钠、磷酸氢二钾、磷酸氢二钠的水溶液。
10.根据权利要求6所述的方法,其特征在于步骤(3)中的酸性溶液为盐酸溶液。
11.根据权利要求1-10任一项所述的方法,其特征在于得到的氨曲南精制品纯度不低于99%。
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