[发明专利]锂离子电池电解液的制备方法及其装置

权利要求书

1.一种锂离子电池电解液的制备方法，其特征是包括下列步骤：

A.配制电解液溶剂：

按重量比1∶0.8～1.2配制碳酸乙烯酯和碳酸二甲酯；

或按重量比1∶0.8～1.2配制碳酸乙烯酯和碳酸二乙酯；

或按重量比1∶0.8～1.2∶0.8～1.2配制碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯和碳酸甲乙酯；

或按重量比1∶0.8～1.2∶0.8～1.2配制碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯和碳酸二乙酯；

或按重量比1∶0.8～1.2∶0.8～1.2∶0.8～1.2配制碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯和碳酸甲乙酯；

B.在环境湿度小于50ppm，充有氩气或氦气或氮气的手套箱内，将氟化锂按电解液溶剂的15-20％加入上述步骤所述的电解液溶剂中，将溶液在-10℃～80℃、进行0.1～8小时搅拌，搅拌成悬浮液；

C.在搅拌的状态下，按重量比五氯化磷∶氟化锂为1∶0.9～1.1，将五氯化磷加入溶液，并在1小时内加完，其化学反应方程式为：

PCl₅+6LiF→5LiCl+LiPF₆。

D.将含有六氟磷酸锂的溶液与不溶的固体物分离，用乙醚洗涤不溶的固体物LiF及杂质的LiCl混合物，减压到0.065Mpa以下减压蒸发除去乙醚，合并含有的六氟磷酸锂的溶液，再将所得溶液真空抽气0.5-2小时，真空度为0.06Mpa以下，即得电解液，制得的六氟磷酸锂的浓度为1mol/l；

E.所得的电解液通过减压蒸发，到0.065Mpa以下，除去电解液中含有的少量的含卤族元素的低沸点气体和液体。

2.如权利要求1所述的锂离子电池电解液的制备方法，其特征在于：所述的五氯化磷为高纯五氯化磷：五氯化磷含量≥99％，三氯化磷含量≤0.2％。

3.如权利要求1所述的锂离子电池电解液的制备方法，其特征在于：还包括有按加入氟化锂的总量过量加入氟化锂10～20％。

4.如权利要求1或2或3所述的锂离子电池电解液的制备方法的装置，其特征在于：包括有PCl₅原料罐(1)、LiF原料罐(2)通过传送器(4)、溶剂罐(3)与反应釜(5)输入端连接，过滤器(6)的输入端与反应釜(5)的输出端连接，过滤器(6)的顶部输出端输出LiF及LiCl，过滤器(6)的底部输出端与结晶釜(7)输入端连接，其上部输出端连接冷凝器(8)，结晶釜(7)底端输出LiPF₆产品；冷凝器(8)上端接真空泵，下端接有机溶剂。

5.如权利要求4所述的锂离子电池电解液的制备方法的装置，其特征在于：所述的反应釜(5)为玻璃容器或不锈钢容器或搪瓷容器。