[发明专利]三氯硅烷制造用反应装置及三氯硅烷制造方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种在使金属硅粉末与氯化氢气体发生反应而生成三 氯硅烷时所使用的三氯硅烷制造用反应装置和三氯硅烷制造方法。

背景技术

例如，作为用于制造99.999999999％以上极高纯度硅的原料而使用 的三氯硅烷(SiHCl₃)，是通过使纯度为98％左右的金属硅粉末(Si) 和氯化氢气体(HCl)发生反应而制造的。

作为用于这样使金属硅粉末和氯化氢气体发生反应来生成三氯硅 烷的反应装置，提出了包括被供给金属硅粉末的装置主体、和从该装 置主体的底部侧将氯化氢气体向装置主体内喷出的喷出口的反应装 置。将粒径例如为1000μm以下的较小金属硅粉末供给到装置主体，从 装置主体底部侧喷出氯化氢气体来使金属硅粉末流动，使金属硅粉末 与氯化氢气体充分接触，通过它们的反应得到三氯硅烷。

在此，为了进一步促进金属硅粉末与氯化氢气体的反应，使氯化 氢气体在装置主体内部无流量偏向地均匀分散这一做法是有效的。

以往，为了使氯化氢气体分散，使用具有多个喷出口的多孔喷嘴 等作为喷出构件。然而，使用多孔喷嘴等时，有时会发生金属硅粉末 堵塞喷出口的问题。因此，存在如下问题：金属硅粉末与氯化氢气体 无法均匀接触，炉内反应不均匀，四氯化硅的生成量增加，三氯硅烷 的生成效率降低。而且，局部地进行反应而使该部分的温度上升，有 可能使反应装置自身破损。还存在金属硅粉末因氯化氢气体流量的偏 向而冲撞，导致炉主体内表面、温度计、内部构件等发生磨损的问题。

因此，作为防止这种堵塞、并使氯化氢气体分散的方法，专利文 献1公开了如下内容：在喷嘴上侧设置平板状有孔小片层，该平板状 有孔小片层上方进一步设置小球状物层。通过这样设置平板状有孔小 片层，抑制金属硅粉末向喷嘴喷出口的进入，防止喷出口的堵塞，并 且，可防止喷出口受金属硅粉末磨损而变大所导致的氯化氢气体的不 均匀喷出。而且，由于氯化氢气体经平板状有孔小片层向金属硅粉末 喷出，因此可使氯化氢气体均匀广阔地分散，且无流量偏向地均匀流 动。

专利文献1：日本特许第2519094号公报。

但是，在专利文献1记载的三氯硅烷制造用反应装置中，平板状 有孔小片堆积而成的下部的层与在该平板状有孔上方堆积球构件而成 的上部的层分别分离地设置，因此，在平板状有孔小片层中，有时平 板状有孔小片分别以横置状态堆叠，从而平板状有孔小片彼此之间相 互紧贴地配置。在这多个有孔小片彼此紧贴的情况下，平板状有孔小 片彼此之间无法确保空隙，有可能无法充分达到氯化氢气体的分散效 果。

此外，由于对高纯度硅的需求大幅度增加，因此要求比以往更进 一步高效率地制造三氯硅烷。

发明内容

本发明是鉴于上述问题而作出的，其目的在于提供一种三氯硅烷 制造用反应装置和三氯硅烷制造方法，其可以可靠地分散氯化氢气体， 进一步提高三氯硅烷的生产效率，极力减少四氯化硅的产生。

本发明的三氯硅烷制造用反应装置，是使金属硅粉末与氯化氢气 体发生反应来生成三氯硅烷的三氯硅烷制造用反应装置，其中，该三 氯硅烷制造用反应装置具有：被供给上述金属硅粉末的装置主体、和 在分隔上述装置主体的底部的分隔板的上表面开口且将上述氯化氢气 体向上述装置主体内喷出的喷出口，在上述喷出口的上侧以混合状态 堆积着多个有孔小片和多个颗粒，该有孔小片形成为板状并具有沿厚 度方向贯通的贯通孔，该颗粒夹于这些有孔小片彼此之间。

在该结构的三氯硅烷制造用反应装置中，在配设于装置主体底部 侧的喷出口的上侧，以混合状态堆积着具有沿厚度方向贯通的贯通孔 的有孔小片、和夹于这些有孔小片彼此之间的颗粒，因此，在有孔小 片彼此之间夹入颗粒，可确保有孔小片彼此之间的空隙，防止有孔小 片彼此紧贴，可通过有孔小片彼此之间的空隙喷出氯化氢气体。进而， 通过夹入颗粒，有孔小片不会以横置状态堆叠而是可朝向所有方向配 置，因此可使氯化氢气体广阔分散。

因此，可使氯化氢气体比以往更广阔地分散，使金属硅粉末和氯 化氢气体的接触在炉内均匀，从而可抑制四氯化硅的产生，更加提高 三氯硅烷的生产效率。此外，即使在氯化氢气体暂时流量降低或停止 时，也不会发生流量偏向，可容易地进行再运转，可进行长时间作业。

此外，在本发明的三氯硅烷制造用反应装置中，优选地，上述颗 粒以相对于上述有孔小片为0.5倍～5倍的重量比混合存在。